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Fundamento de espectroscopía atómica, características de la llama,

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Universidad Politécnica Estatal del Carchi Análisis Instrumental Axel Suárez 4 "B"
Axel Suarez
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Axel Suarez
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Fundamento de espectroscopía atómica, características de la llama,
  1. La espectroscopía atómica se basa en la absorción, emisión y fluorescencia de radiación electromagnética por partículas atómicas.
    1. Se emplea:
      1. Radiaciones del espectro ultravioleta y visible
        1. Rayos X
      2. La obtención de un espectro atómico en la región ultravioleta o visible exige la conversión del analito a partículas monoatómicas en fase gaseosa
        1. El espectro atómico puro sólo se consigue separando previamente el analito de todo lo demás a lo que esté unido, mediante la atomización de la muestra.
          1. Atomización
            1. Es el proceso con el que los componentes de una molécula se convierten, por descomposición, en átomos gaseosos libres
              1. Atomización de la llama
                1. La técnica de atomización más usada es la de llama
                  1. El sistema se compone normalmente de:
                    1. Cámara de nebulización
                      1. Quemador o mechero
                        1. Referencias Bibliográficas
                          1. Miranda M, Olivares M, Durán-Pérez, Pizarro F. Anemia prevalence and nutritional status in children of a suburban area of Sucre, Bolivia. Rev Chil Nutr. 2015; 42:324-327. NOTA: sin DOI.
                            1. Skoog, D., F. Holler y T. Nieman. 2001.Prin-cipios de Analisis Instrumental.Mc GrawHill/Interamericana de España, S.A.U, 5 edición
                  2. Conlleva las siguientes etapas:
                    1. La muestra en disolución es aspirada a través de un tubo capilar y conducida al nebulizador.
                      1. En el nebulizador la muestra impacta sobre un cuerpo sólido, convirtiéndose así en una fina niebla formada por pequeñas gotitas de disolución.
                        1. Las pequeñas gotas formadas son arrastradas por el flujo de gases y pasan al quemador, donde ocurren los siguientes fenómenos:
                          1. Desolvatación: el disolvente es vaporizado produciéndose un aerosol molecular sólido finamente dividido.
                            1. Vaporización: las moléculas pasan al estado líquido y luego gaseoso.
                              1. Disociación: las moléculas se disocian formando un gas atómico.
              2. La emisión o absorción de rayos X comporta la excitación de los electrones más cercanos al núcleo y, por tanto,que no participan en enlaces, en consecuencia,
                1. Los espectros atómicos de rayos X se producen con independencia del estado de combinación del elemento en la muestra.
            2. Características de la llama
              1. Una llama es el resultado de una reacción exotérmicaentre un gas combustible y la atmosfera rica en oxígeno
                1. La llama debe ser en lo posible transparente, es decir, no debe absorber radiación proveniente de la lámpara.
                  1. Debe poseer una alta eficiencia en la producción de átomos libres
                    1. debe evitar que ocurran reacciones del elemento que se va a determinar con productos de la combustión o con otros componentesde la muestra.
                2. En la llama se pueden distinguir tres zonas:
                  1. La zona interna (combustión primaria)
                    1. Es la más próxima al mechero
                      1. La combustión es Incompleta
                        1. Suele ser de color azul y con temperatura relativamente baja.
                      2. La zona intermedia (región interconal)
                        1. Es la parte más caliente de la llama
                          1. La combustión es completa
                            1. Es la zona de la llama más utilizada en espectroscopía analítica.
                          2. La zona externa (combustión secundaría)
                            1. Esta parte se enfría por el aire circundante
                        2. El aspecto y tamaño relativo de las regiones de la llama varían considerablemente con el tipo y la relación combustible-oxidante
                          1. Para el análisis de cada elemento se deberá utilizar la zona de la llama en la que su absorbancia sea máxima. Elajuste de la posición de la llama respecto a la rendija de entrada del monocromador es, por tanto, crítico.
                            1. El parámetro que se utiliza normalmente para caracterizar una llama es la temperatura de la región intermedia, que viene dada por la mezcla de gases que se utilice.
                              1. Combustibles y oxidantes más comunes usados en espectroscopía de llama
                                1. La llama más habitual es la formada por aire/acetileno, debido a que ofrece para muchos elementos una temperatura y un medio ambiente adecuados para la at011üación.
                                  1. La llama más habitual es la formada por aire/acetileno, debido a que ofrece para muchos elementos una temperatura y un medio ambiente adecuados para la atomización.
                                    1. Según el tipo de llama que se utilice, se emplean diferentes cabezales. Se construyen de titanio para que posean resistencia al calor y a la corrosión

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