Comprender el fundamento general de las técnicas volumétricas.
Aprender a preparar soluciones y a determinar su concentración, para luego utilizarlas en las distintas técnicas volumétricas.
Es aquellos en los que el análisis termina con la medición del volumen de una solución de un reactivo de concentración conocida, necesario para reaccionar cuantitativamente con la sustancia a determinar (analito).
Dicha reacción debe cumplir ciertos requisitos:
Única: No deben existir reacciones secundarias entre el valorante y otros componentes presentes.
Completa: Para lo cual se requiere una elevada constante de equilibrio de la reacción involucrada.
Rápida: Esto se debe a que reacciones muy lentas provocan un incremento exagerado del tiempo de análisis
Objetivo:
Clasificación de los métodos volumétricos
Según la naturaleza de la reacción Según el valorante empleado
Ácido - base Acidimétricas Alcalimétricas
Por precipitación Argentométricas
De óxido - reducción Permanganimétricas Yodométricas Dicromatovolumétricas
Por formación de complejos Volumetrías con EDTA
Según el método de detección del punto final
1. Valoraciones visuales: el punto final es detectado empleando una sustancia (indicador) que produce un cambio físico en la solución.
2. Valoraciones potenciométricas: el punto final es detectado por un cambio en el potencial de la reacción (se emplean electrodos de referencia e indicadores)
3. Valoraciones fotométricas: el punto final se detecta mediante la medida del cambio de absorbancia (se emplean espectrofotómetros).
Según el método de operación
Directa: cuando la solución valorada se agrega directamente a la solución a valorar hasta la detección del punto final
Retorno: cuando se añade una cantidad medida de la solución valorante en exceso a la cantidad requerida para reaccionar totalmente con el analito, procediendo a valorar el exceso con un segundo valorante
Modo de operación para el análisis de muestras por volumetría: Valoración
La principal operación que se lleva a cabo durante el análisis de muestras por métodos volumétricos se denomina valoración. La misma consiste en agregar desde una bureta el volumen de valorante necesario para reaccionar totalmente con el analito.
En este punto, el número de equivalentes de valorante agregados coincide con el número de equivalentes de analito que contiene la muestra, llamándose a este punto punto equivalente.
En el punto equivalente se cumple que:
Equivalentes agregados = Equivalentes presentes desde la bureta en la muestra O bien: meq agregados desde bureta = meq presentes en la muestra
Indicador: compuesto con una propiedad física (normalmente color) que cambia bruscamente cerca del punto de equivalencia. El cambio lo causa la desaparición del analito o la aparición del exceso de valorante,
Punto equivalente de una valoración se define teóricamente como el punto en el cual la cantidad de agente valorante agregado es estequiométricamente equivalente a la sustancia objeto de la determinación, es decir es el punto en el cual la cantidad de equivalentes de agente valorante es igual a la cantidad equivalente de sustancia a analizada.
Punto final es un fenómeno experimental, como el cambio de color o viraje de un indicador, que señala que se ha alcanzado el punto de equivalencia. Es raro que el punto final coincida exactamente con el punto de equivalencia teórico, aunque para reducir al mínimo el error en la valoración la diferencia entre estos dos puntos ha de ser lo más pequeña posible.