2. ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO TÍPICO

Un análisis cuantitativo implica una secuencia de etapas que implican desde la definición del problema planteado hasta la elaboración de un informe y sus conclusiones. En algunos casos, es posible omitir una o más etapas; por ejemplo, si la muestra se encuentra en el estado físico y condiciones adecuadas para ser analizada mediante la técnica seleccionada, es posible que no se requiera ningún tratamiento previo de la misma. A continuación pasamos a detallar cada uno de las etapas del proceso analítico:

2.1 DEFINICIÓN DEL PROBLEMA:

En esta primera etapa se plantea el tipo de análisis requerido y la escala de trabajo, convirtiendo así las cuestiones generales en cuestiones específicas que puedan responderse a través de medidas.

2.2 SELECCIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS:

Esta etapa resulta fundamental para el éxito del proceso analítico global, en ocasiones puede ser la etapa más difícil, requiriendo algo de experiencia e intuición. La selección del método de análisis generalmente representa un compromiso entre: exactitud requerida, concentración prevista del analito en la muestra, disponibilidad de tiempo, factor económico, complejidad de la muestra y número de muestras bajo análisis, entre otros factores.

2.3 El siguiente paso del proceso analítico es la OBTENCIÓN DE LA MUESTRA:

También llamada toma de muestra o muestreo. Para que la información obtenida sea significativa, es necesario que la muestra tenga la misma composición que el resto del material del que se obtuvo.

Cuando este material es de gran tamaño y heterogéneo, la obtención de una muestra representativa requiere gran esfuerzo. Supongamos un vagón cargado con 25 toneladas de arroz, del que se sospecha un contenido de arsénico superior al legislado. La toma de muestra requiere un plan adecuado con el fin de conseguir una pequeña masa del material cuya composición represente con exactitud a la totalidad del material muestreado. La obtención de muestras de carácter biológico representa otro tipo de problema de muestreo.

La complejidad de los sistemas biológicos y la influencia del modo de toma de muestra sobre los resultados obtenidos han propiciado el desarrollo de procedimientos estrictos de muestreo y transporte de muestras a los laboratorios clínicos, con el fin de obtener muestras representativas y mantener su integridad. En realidad, los problemas de muestreo suelen ser menores que en estos casos. Sea cual sea la complejidad de la materia a analizar, la muestra ha de representar la totalidad de dicha materia y ha de presentar carácter homogéneo.

2.4 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA:

Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidad de tratamiento de la muestra antes de proceder a la medida; por ejemplo, la medida del pH de una muestra de agua de río puede llevarse a cabo directamente sin tratamiento alguno de la muestra. Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo de tratamiento, con el fin de: preparar la forma y el tamaño de la muestra, así como la concentración del analito o los analitos en la forma química y concentración, adecuadas para la técnica analítica seleccionada y/o eliminar interferentes de la matriz de la muestra.

La etapa de tratamiento de la muestra ha de llevarse a cabo teniendo en cuenta las siguientes consideraciones: - Han de evitarse tanto las pérdidas de analito como las posibles contaminaciones introducidas en la muestra. - El analito será transformado a la forma química más adecuada para el método analítico seleccionado. Por ejemplo, la determinación de manganeso mediante espectrofotometría de absorción molecular en el visible requerirá su transformación a MnO4-. - Si es necesario, se eliminarán las interferencias de la matriz, con el fin de incrementar la selectividad del método. - Por supuesto, resulta totalmente inadmisible la introducción de nuevas interferencias. - Debe considerarse la dilución o preconcentración del analito, de manera que éste se encuentre en el intervalo de linealidad del método seleccionado.

La mayoría de los análisis, aunque por supuesto no todos, se llevan a cabo en disoluciones de la muestra preparada en un disolvente adecuado. Si la muestra es sólida, lo más habitual es proceder a su trituración para disminuir el tamaño de partícula, mezclarla de forma efectiva para garantizar su homogeneidad y almacenarla en condiciones adecuadas, si el análisis no se va a llevar a cabo de inmediato. En el caso en que la muestra ya se encuentre en estado líquido pero no vaya a analizarse tras su recogida, por supuesto las condiciones de almacenamiento han de tenerse en consideración; por ejemplo, si una muestra líquida se mantiene en un recipiente abierto, el disolvente podría evaporarse modificando así la concentración del analito.

En el caso de que el analito fuese un gas disuelto, el recipiente de la muestra debe mantenerse en un segundo recipiente sellado para impedir contaminación por gases atmosféricos. Si el analito no se encuentra disuelto, será necesaria su disolución en el disolvente adecuado. En determinadas ocasiones es suficiente con mantener en contacto el disolvente (agua, disolución reguladora, etanol…) con la muestra sólida durante un corto periodo de tiempo y, tras la centrifugación de la mezcla, recoger el líquido sobrenadante conteniendo el analito.

Como ejemplo de esos casos en que la transferencia del analito a la fase líquida resulta sencilla, podemos citar el caso de la determinación de ácido acetilsalicílico en un preparado farmacéutico llevada a cabo mediante un método volumétrico. En este ejemplo, en primer lugar se tritura la muestra sólida y seguidamente se procede a su disolución en etanol, lo que permite la transferencia del analito a la fase acuosa. Sin embargo, en muchas ocasiones esta etapa de disolución no resulta tan sencilla y es necesario emplear disolventes más fuertes (ácidos, bases, agentes oxidantes…) e incluso la aplicación de energía externa a través de sistemas de microondas, ultrasonidos, etc.

Una vez que el analito se encuentra en fase líquida, la siguiente cuestión es conocer si se encuentra en la forma química adecuada para llevar a cabo la medida de la propiedad analítica. Por ejemplo, si se pretende determinar sulfonamidas mediante una técnica espectrofluorimétrica, dado que las sulfonamidas no son especies fluorescentes, es obvio que será necesario someterlas a una reacción química para su transformación en especies fluorescentes. La eliminación de interferencias se considera como parte de la preparación de la muestra y resulta indispensable antes de proceder a la etapa de medida, para ello se recurrirá al método de separación más adecuado.

No se cuentan con reglas generales para la eliminación de interferencias. La mayoría de los análisis químicos se llevan o deben llevarse a cabo sobre varias réplicas de la muestra, cuyas masas o volúmenes se determinan con mediciones cuidadosas a través de balanzas analíticas o material volumétrico de precisión. La realización de réplicas mejora la calidad de los resultados e informa acerca de la fiabilidad del análisis. Las medidas cuantitativas de réplicas de muestras se suelen promediar y luego se aplican diversas pruebas estadísticas a los resultados para establecer la fiabilidad y descartar datos atípicos, si los hubiera.

2.5 PROCESO DE MEDIDA:

Todos los resultados analíticos dependen de la medida final de una propiedad física o química del analito. Las valoraciones o titulaciones se encuentran entre los métodos analíticos más precisos. En una valoración, el analito reacciona con un reactivo estandarizado mediante una reacción de estequiometria conocida. La cantidad de reactivo estandarizado necesario para alcanzar la condición de equivalencia se relaciona con la cantidad de analito presente. Por tanto, la valoración es un tipo de comparación química.

2.6 - EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS, INFORME Y CONCLUSIONES:

Los resultados analíticos están incompletos sin una estimación de su fiabilidad. Por tanto, si pretendemos que los resultados tengan valor, debe proporcionarse alguna medición de la incertidumbre relacionada con los cálculos obtenidos. Además, el informe final no sólo debe plasmar los resultados obtenidos sino también las limitaciones concretas del método de análisis empleado. En cualquier caso, éste puede ir dirigido a un especialista o para el público en general, de modo que será necesario asegurarse de que es apropiado para el destinatario previsto. Una vez escrito el informe, el analista puede o no estar implicado en el uso de su información. Como mínimo el analista tiene la responsabilidad de asegurar que las conclusiones que se extraigan de sus datos sean coherentes con los mismos.

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Apuntes sobre el análisis químico.

El Análisis Químico