NMX-AA-072-SCFI-2001

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NMX-AA-072-SCFI-2001 DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL EN AGUAS.
INTRODUCCION Este método especifica el procedimiento para determinación de dureza en agua por titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
PRINCIPIO DEL MÉTODO El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio.
DEFINICIONES Aguas naturales Aguas residuales Bitácora Blanco analítico o de reactivos Calibración Descarga
EQUIPO Y MATERIALES Balanza analítica con precisión de 0,1 mg Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado. Bureta de 25 mL ó 50 mL
REACTIVOS Y PATRONES Cloruro de amonio (NH4Cl) Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2•6H2O) Amoniaco concentrado (NH3 ) Sal de Magnesio de EDTA Sulfato de magnesio heptahidratado ( MgSO4•7H2O) Hidróxido de sodio (NaOH) Indicador de negro de eriocromo T
Disolución amortiguadora. Pesar aproximadamente y con precisión 16,9 g de cloruro de amonio y disolver en 143 mL de amoniaco concentrado. Añadir aproximadamente 1,25 g de sal de magnesio de EDTA y diluir hasta 250 mL con agua. Si no se dispone de sal de magnesio de EDTA, mezclar, aproximadamente 1,179 g de sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado y 0,780 g de sulfato de magnesio heptahidratado o 0,644 g de cloruro de magnesio hexahidratado, diluir a 50 mL con agua.
RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS Recolectar un volumen de muestra, homogéneo y representativo, de aproximadamente 400 mL en un frasco de polietileno o vidrio de borosilicato.
Acidificar la muestra con ácido nítrico hasta pH 2 o menor inmediatamente después de la recolección. Normalmente 2 mL/L son suficientes. Mantener la muestra en refrigeración a 4ºC hasta el momento del análisis. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis recomendado es de seis meses.
CONTROL DE CALIDAD Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de control de calidad formal.
Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verificó los análisis. Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos:
a) Identificación de la muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información.
CALIBRACIÓN Material volumétrico Balanza analítica Bureta de 25 mL ó 50 mL
PROCEDIMIENTO Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales Titulación de muestras: Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Añadir 1 mL ó 2 mL de disolución amortiguadora. Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1. Añadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T. La muestra debe tomar un color vino rojizo. Titular con la disolución de EDTA 0,01 M agitando continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir las últimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.
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