NMX-AA-028

chavez jesus 5blq
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Question Answer
NMX-AA-028-SCFI-2001 INDICE 0. INTRODUCCIÓN 1.OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN 2. REFERENCIAS 3.PRINCIPIO DEL MÉTODO 4.DEFINICIONES 5.REACTIVOS Y PATRONES 6.EQUIPOS Y MATERIALES 7.RECOLECCION, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 8.CONTROL DE CALIDAD 9. CALIBRACIÓN 10.PROCEDIMIENTO 11.CALCULOS 12.INTERFERENCIAS 13.SEGURIDAD 14.MANEJO DE RESIDUOS
INTRODUCCION Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días. El método se basa en medir el oxígeno consumido por una población microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de producción de oxígeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de la demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) en aguas naturales, residuales y residuales Se determina la cantidad de oxígeno utilizada por una población microbiana heterogénea para transformar la materia orgánica, en un periodo de incubación de 5 días a 20ºC.
REFERENCAIS Para la correcta aplicación de esta norma se deben consultar las siguientes normas mexicanas vigentes o las que las sustituyan: NMX-AA-012 SCFI-2001 Análisis de agua - Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Método de prueba. NMX-AA-100-1987 Calidad del agua – Determinación de cloro total – Método iodométrico. Declaratoria de vigencia publicada en el Diairo Oficial de la Federación del 22 de junio de 1987.
PRINCIPIO DEL METODO El método se basa en medir la cantidad de oxígeno que requieren los microorganismos para efectuar la oxidación de la materia orgánica presente en aguas naturales y residuales y se determina por la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto al cabo de cinco días de incubación a 20°C. Para la determinación de oxígeno disuelto (OD) se puede emplear cualquiera de los dos métodos establecidos en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI (ver 2 Referencias).
DEFINICIONES Aguas naturales: El agua cruda, subterránea y pluvial. Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, de servicios, agrícolas, pecuarios, domésticos y en general de cualquier otro uso. Calibración: Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días. Descarga: Acción de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua.
Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. Inóculo: Es una suspensión de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un medio específico. Material de referencia: Material o substancia en el cual uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de medición, o para asignar valores a los materiales . Medición: Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. Medio aerobio: Es aquel en el cual se desarrollan microorganismos en presencia de oxígeno molecular. Medio anaerobio: Es aquel en el cual se desarrollan microorganismos en ausencia de oxígeno molecular. Mensurando: Magnitud particular sujeta a medición. Parámetro: Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad física, química y biológica del agua. Patrón (de medición): Medida materializada, aparato de medición o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una magnitud para transmitirlos por comparación a otros instrumentos de medición.
REACTIVOS Y PATRONES Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a) Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min.; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 máx., y c) pH: 5,0 a 8,0. Fosfato monobásico de potasio (KH2PO4) Fosfato dibásico de potasio (K2HPO4) 5.3 Fosfato dibásico de sodio heptahidratado (Na2HPO4•7H2O) 5.4 Cloruro de amonio (NH4Cl) 5.5 Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4•7H2O) Cloruro de calcio anhidro (CaCl2) Cloruro férrico hexahidratado (FeCl3•6H2O) Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) Hidróxido de sodio (NaOH) Sulfito de sodio (Na2SO3) 2-cloro-6 (triclorometil) piridina Glucosa grado patrón primario (C6H12O6) Ácido glutámico grado patrón primario(C5H9NO4) Ácido clorhídrico (HCl) Acido nítrico (HNO3)
Disolución amortiguadora de fosfato. Pesar aproximadamente 8,5 g de fosfato monobásico de potasio 21,75 g de fosfato dibásico de potasio 33,4 g de sosfato dibásico de sodio heptahidratado y 1,7 g de cloruro de amonio disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L. El pH de la disolución debe ser de 7,2. Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algún signo de crecimiento biológico en el frasco de almacenamiento. Disolución de sulfato de magnesio. Pesar aproximadamente 22,5 g de sulfato de magnesio heptahidratado disolver en agua y diluir a 1 L. Disolución de cloruro de calcio. Pesar aproximadamente 27,5 g de cloruro de calcio anhídro, disolver en agua y diluir a 1 L Disolución de cloruro férrico. Pesar aproximadamente 0,25 g de cloruro férrico hexahidratado, disolver en agua y diluir a 1 L. Disolución de ácido sulfúrico (0,1N). Agregar aproximadamente 2,8 mL de ácido sulfúrico concentrado a 500 mL de agua, mezclar bien y diluir hasta 1 L. Disolución de hidróxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente 4,0 g de hidróxido de sodio, disolver en agua y diluir a 1 L. 5.22 Disolución de sulfito de sodio. Pesar aproximadamente 1,575 g de sulfito de sodio, disolver en agua y diluir a 1 L. Esta disolución no es estable; por lo que debe prepararse diariamente. 5.23 Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico. Secar glucosa y ácido glutámico a 103ºC durante una hora. Pesar aproximadamente y con precisión 150,0 mg de glucosa y 150,0 mg de ácido glutámico, diluir en agua y aforar a 1 L. Preparar inmediatamente antes de usarla. Esta disolución tiene una DBO5 de 198 mg/L.
EQUIPOS Y MATERIALES Equipo Equipo de aireación con difusor Incubador: Controlado por termostato a 20ºC ± 1ºC. Eliminar toda la luz para evitar la posibilidad de producción fotosintética de oxígeno disuelto. Balanza analítica con precisión de 0,1 mg Medidor de oxígeno disuelto 6.2 Material Limpieza del material. Todo el material usado en la determinación debe ser exclusivo para este procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolución de ácido sulfúrico al 10 % y enjuagar con agua. Los detergentes con base de amoniaco no deben usarse para la limpieza del material. Botellas Winkler de vidrio para incubación con capacidad de 300 mL de aforo total y con boca estrecha, reborde y tapón de vidrio esmerilado, de forma cónica. Contratapa de politetrafloroetileno u otro material plástico para botella Winkler
RECOLECCIÓN PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas. No se debe agregar ningún preservador a las muestras. Solo deben conservarse a 4ºC hasta su análisis. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h.
CONTROL DE CALIDAD El laboratorio debe mantener los siguientes registros: - Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verifica los análisis, y - Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación de la muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información.
CALIBRACION Se debe contar con la calibración de los equipos y materiales siguientes: Material volumétrico Balanza analítica Medidor de oxígeno disuelto
PROCEDIMIENTO Preparación de agua para dilución Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio , disolución de cloruro de calcio, disolución de cloruro férrico y disolución amortiguadora de fosfatos. Preparar el agua de dilución diariamente. Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 10.2 y 10.3, de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado, libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica, es necesario inocular la muestra.
Control del agua de dilución Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0,2 mg/L, obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación, almacenar el agua de dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de comprobación del agua de dilución. No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad, añadir suficiente inóculo como para un consumo de OD de 0,05 mg/L a 0,1 mg/L en cinco días a 20°C. Al Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilución durante cinco días a 20°C, el consumo no debe ser mayor a 0,2 mg/L y preferiblemente no menor a 0,1 mg/L. Control de la glucosa-ácido glutámico Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución, la efectividad del inóculo y la técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico como disolución madre de control. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación, pero cuando se utiliza con ácido glutámico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales municipales. Alternativamente, si un agua residual particular contiene un componente principal identificable que contribuya a la DBO5, utilizar este compuesto en lugar de la glucosa-ácido glutámico. Determinar la DBO5 de una disolución al 2 % de la disolución de control patrón de glucosa-ácido glutámico utilizando las técnicas
Determinación del OD inicial Método yodométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de azida modificado, de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI . Método electrométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método electrométrico con electrodo de membrana, de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMXAA-012-SCFI . Los aceites, grasas o cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo. Blanco del agua de dilución. Emplear un blanco del agua de dilución como un control aproximado de la calidad del agua de dilución no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubación. Junto con cada lote de muestras, incubar un frasco de agua de dilución no sembrada. El consumo de OD no debe ser mayor de 0,2 mg/L y preferentemente no menor a 0,1 mg/L. Determinación del OD final Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra, en los controles y en los blancos. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la botella de Winkler, para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra.
CALCULOS Calcular la DBO5 Cuando no se utilice inóculo ni diluciones DBO5 (mg/L) = ODi mg/L - OD5 mg/L donde: ODi mg/L es el oxígeno disuelto inicial, y OD5 mg/L es el oxígeno disuelto al quinto día. Cuando se emplea una dilución: 2ODi mg/L - OD5 mg/L 1DBO5 (mg/L) = - 2% de dilución expresado en decimales Sin dilución: DBO5 (m/L)= (ODi mg/L - OD5 mg/ L) - C1 (B1 - B2 ) (Vt ) C2(Vm)
INTERFERENCIAS El pH ácido o alcalino Cloro residual Nitritos: Es la interferencia más común en las muestras de DBO5 incubadas. Para eliminarla ver inciso 10.6.5. Sustancias inorgánicas y orgánicas reductoras.
SEGURIDAD No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en éste método. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de látex y lentes de seguridad.
MANEJO DE RESIDUOS Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación. Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo
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