NMX-AA-034-SCFI-2001

chavez jesus 5blq
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NMX-AA-034-SCFI-2001
  1. INTRODUCCION
    1. Las aguas naturales o residuales con altos contenidos de sólidos suspendidos o sales disueltas no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o por las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa estos parámetros.
    2. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
      1. Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
      2. PRINCIPIO DEL MÉTODO
        1. El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada o no, en su caso, a temperaturas específicas, en donde los residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos.
        2. DEFINICIONES
          1. Aguas naturales:Agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial.
            1. Aguas residuales:Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas
              1. Solidos volatiles: Cantidad de materia orgánica (incluidos aquellos inorgánicos) capaz de volatilizarse por el efecto de la calcinación a 550°C ± 50°C en un tiempo de 15 min a 20 min
                1. Disolucion estandar:Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario
                  1. Peso constante:Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado, enfriado y pesado, y que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa
                    1. Sales disueltas totales: Substancias orgánicas e inorgánicas solubles en agua y que no son retenidas en el material filtrante
                      1. Solidos suspendidos totales:Sólidos constituidos por sólidos sedimentables, sólidos y materia orgánica en suspensión y/o coloidal, que son retenidas en el elemento filtrante
                        1. Solidos totales:Suma de los sólidos suspendidos totales, sales disueltas y materia orgánica
                        2. EQUIPO Y MATERIALES
                          1. Bomba de vacío, Estufa eléctrica, para operar de 103°C a 105°C, Balanza analítica con precisión de 0,1 mg , Mufla eléctrica para operar a 500°C ± 50°C 4.2 Materiales, Cápsulas de evaporación adecuadas al volumen de la muestra, Desecador, provisto con un desecante que contenga un indicador colorido de humedad, Crisol Gooch de poro fino con adaptador de hule para el equipo de filtración, Matraz Kitazato de 1 L a 2 L de capacidad, Filtro de fibra de vidrio de tamaño adecuado al crisol Gooch utilizado con una porosidad de 2 µm o menor, Pinzas para crisol, Guantes para protección al calor, Careta para protección al calor
                          2. REACTIVOS Y PATRONES
                            1. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a) Resistividad: megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad: µS/cm a 25ºC: 5,0 Máx.; c) pH: 5,0 a 8,0 Cloruro de sodio (NaCl) Carbonato de calcio (CaCO3) Almidón en polvo 5.4 Disolución estándar para muestras de control. Agregar la cantidad necesaria de almidón, Cloruro de Sodio y Carbonato de Calcio de acuerdo con la concentración deseada de sólidos en las muestras de control y diluir a 1 L. Este patrón debe prepararse cada vez que se realice el método.
                            2. RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
                              1. Deben tomarse un mínimo de 500 mL de muestra en envases de polietileno y taparse inmediatamente después de la colecta. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. No se requiere de ningún tratamiento específico en campo. Debe preservarse la muestra a 4°C hasta su análisis. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días. Sin embargo, se recomienda realizar el análisis dentro de las 24 h posteriores a su colecta. Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del análisis.
                              2. CONTROL DE CALIDAD
                                1. Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de control de calidad (CC) formal. El laboratorio debe mantener los siguientes registros:Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verificó los análisis, y - Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación de la muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información
                                2. CALIBRACION
                                  1. Se debe contar con un registro de verificación de la calibración para el siguiente equipo: Balanza analítica.
                                  2. PROCEDIMIENTO
                                    1. Preparación de la muestra. Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente. Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra.Medición para sólidos totales (ST) y sólidos totales volátiles(SVT) - Determinación para sólidos totales (ST): En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mínimo 25 mg/L de sólidos totales, generalmente 100 mL de muestra es un volumen adecuado.Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante. Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C. Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G1. - Determinación para sólidos totales volátiles(SVT): Introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15 min a 20 min, transferir la cápsula a la estufa a 103°C - 105°C aprox
                                    2. CALCULOS
                                      1. Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue: ST = (G1 - G ) * 1 000 / V donde: ST son los sólidos totales, en mg/L; G1 es el peso de la cápsula con el residuo, después de la evaporación, en mg; G es el peso de la cápsula vacía, en mg a peso constante, y V es el volumen de muestra, en mL. Calcular el contenido de sólidos totales volátiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 - G2) * 1 000 / V donde: SVT es la materia orgánica total, en mg/L; G2 es el peso de la cápsula con el residuo, después de la calcinación, en mg, y V es el volumen de muestra, en mL Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales de las muestras como sigue: SST = (G4 - G3) * 1 000 / V donde: SST son los sólidos suspendidos totales, en mg/L; G3 es el peso del crisol con el disco a peso constante, en mg; G4 es el peso del crisol con el disco y el residuo seco, en mg, y V es el volumen de muestra, en mL SST = (G4 - G5) 1 000 / V donde: SST son los sólidos suspendidos totales, m/g
                                      2. INTERFERENCIAS
                                        1. La heterogeneidad de la muestra que contiene una o más de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alícuotas de la misma para la determinación de sólidos. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alícuota.Si parte de los sólidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores, ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo, considerar lo anterior en la evaluación y en el reporte de resultados. La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre los resultados, ya que pueden ocurrir pérdidas en el peso de la materia orgánica presente durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposición química y/o por la oxidación del residuo, así como por la oclusión de agua.
                                        2. SEGURIDAD Y MANEJO DE RESULTADOS
                                          1. Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias en este método. Cuando se trabaje este método, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de látex, guantes de protección térmica, lentes de seguridad y careta de protección. Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema.
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