Lia B.
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Chemie Note on Chromatographie, created by Lia B. on 26/02/2014.

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Chromatographie

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Chromatographie
Adsorption
(Ansetzen an der Oberfläche) -> Adsorptionsgleichgewicht
  • stationäre Phase fest
  • Substanzen werden an der Oberfläche adsorbiert
  • mobile Phase flüssig oder gasförmig
Verteilung
(An der Grenzfläche zweier Phasen wandern immer gleich viele Teilchen eines gelösten Stoffes von Phase 1 in 2 und von Phase 2 in 1 -> Verteilungsgleichgewicht)
  • stationäre Phase flüssig (Flüssigkeitsfilm)
  • mobile Phase flüssig oder gasförmig
  • wird bei PC, DC, SC, und GC verwendet
  • Substanzgemische werden aufgrund verschiedener Wechselwirkungen ihrer EInzelkomponenten mit einer nicht beweglichen stationären Phase und einer beweglichen mobilen Phase getrennt
Einführung
  • Nachweis kleinster Spuren (z.B. Doping-Kontrolle, Lebensmittelüberwachung)
Physikalische Grundlagen
  • Phänomen der Verteilung
  • Verteilungsgleichgewicht in Wasser oder Etherphase
  • Nernst-Verteilungssatz
Ausschütteln
  • Farbstoff kann aus einer Phase gelöst werden
  • Verteilung des Stoffes zwischen stationärer und mobiler Phase Kennzeichen für Chromatographie
Papierchromatographie
  • für kleine Substanzmengen
  • mit Filterpapier als stationäre Phase
  • Lösungsmittel als mobile Phase
Phase
Gibbs-Phasenregel
  • thermodynamische Systeme bestehen aus einer oder mehreren Phasen
  • Phase = Bereich ohne Sprunghafte Änderung irgendeiner Physikalischen Größe mit Sprung an Grenze
  • F=Freiheitsgrade
Chemisches Potenzial
  • treibende Kraft physiochemischer Prozesse
  • partielle, molare Größe

  • Reinigung von Präparaten
  • wenig leistungsfähig
  • preiswert
  • gut für einfache Trennungen im Gramm bereich
  • senkrechtstehende, am unteren rand verengte, zylindrische Glasröhre
  • festes Absorbens wird mit reichlich Fließmittel aufgeschlämmt
Säulenchromatographie
  • Adsorptions und Verteilungschromatographie
  • Auftrennen von gemischen in chemischen Verbindungen
  • nur bei gasen oder unzersetzt verdampfbarem
  • mobile Phase: inertes Gas
  • Trennsäule ist mit Stationärer Phase ausgekleidet und beheizbar
Gaschromatographie
http://www.youtube.com/watch?v=vZ5EPQEW3To
Aufbau einer GC
  1. Inertgas (Trägergas), z.B. He/N2
  2. Einspritzstelle (Injektor), manuell oder Automatisch -> Autosampler
  3. Säule in Ofen
  4. Detektor
  5. Chromatogram (Signalaufzeichnung -> Computer, Drucker)
Trägergas
  • He (teuer, sehr Verbreitet, gute Trennleistung)
  • H2/Luft -> zum zünden des FID
  • N2 billig, sicher, aber schlechte Trennleistung
Verfahrensweise
Isotherme GC
  • + muss nicht gekühlt werden
  • - geringe Flexibilität
Temperaturgesteuerte GC
  • + sehr Flexibel
  • - präzise Steuerung notwendig
Injektion
Splittless-Methode
  • Probe wird komplett aufgegeben
  • oft in der Spurenanalytik verwendet
  • bei Proben mit geringer Konzentration
  • warmes Injektionsverfahren
Splitt-Methode
  • Probe wird teilweise aufgegeben
  • bei Proben mit hoher Konzentration
  • warmes Injektionsverfahren
On-Column-Injektion
  • bei thermisch labilen Proben
  • kaltes Injektionsverfahren
  • Probe verdampft nicht direkt im Injektionsblock sondern erst bei vorheizen der Säule
Säulen
gepackte Säule
  • präperative Trennung
  • wenig Analytisch
  • geringe Totzeit
  • große Mengen an stationärer Phase
Kapillarsäule
PLOT
  • festes Trägermaterial
  • Schichtkapilare
  • gas/fest -> Absorptionschromatographie
SCOT
  • Trägerbeschichtete Kapillare
  • flüssige stationäre Phase auf festem Träger
  • gas/flüssig -> Verteilungschromatographie
WLOT
  • Flüssigkeitsfilm
  • Dünnfilm-Kapillare
  • gas-flüssig -> Verteilungschromatographie
Detektoren
Flammenionisationsdetektor
  • große empfindlichkeit
  • breiter Anwendungsbereich
  • auf C haltige verbindungen empfindlich
  • kaum auf bestimmte Substanzklassen beschränkt
  • Diffusionsflamme
  • spricht auf kleine Heteroatome schlecht an
  • registriert fast alle anorganischen Komponenten nicht
Wärmeleitfähigkeitsdetektor
  • sehr einfach aufgebaut
  • universell
  • weniger empfindlich als FID
Elektroneneinfangdetektor
  • selektiv
  • spricht auf Komponenten mit Elektoneneinfangeigenschaften an
  • sehr hohe Empfindlichkeit
Massenspektrometer als Detektor
  • sehr leistungsfähig
  • gibt Informationen über Struktur -> einfachere Identifikation
Grundlagen
Verfahren
Phase
GC