instrumentacion analitica

marco antonio ramirez
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    Cromatografía de gases con guiones
    No es solo el acoplamiento de GC al detector, sino también el acoplamiento del GC a las técnicas automatizadas de preparación de muestra  

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    Varios detectores incluyen espectrómetro de masas y espectrómetros infrarrojos
    Las técnicas de preparación de muestras automatizadas incluyen micro extracción en fase sólida (SPME), inyección de gran volumen (LVI), purga y trampa (PT), espacio superior (HS).

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    El otro enfoque de la cromatografía de gases es la cromatografía de gases multidimensional (MDGC) que consta de más de una columna con diferente selectividad. 
    . La unión de las técnicas automatizadas de preparación de muestras con MDGC y detector permite el análisis cuantitativo y cualitativo de una amplia variedad de matrices de muestras para analitos a concentraciones de partes por mil millones (ppb).

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    La cromatografía de gases con guiones es la herramienta versátil en ciencias farmacéuticas como la determinación de aceites volátiles la separación de componentes volátiles enantioméricos en aceites esenciales usando SPME / GC la determinación de componentes traza en agua usando LVI
    También ayuda a procesar la gran cantidad de muestras, necesarias para obtener la gran cantidad de datos para la validación del método para certificar un método analítico

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    TÉCNICAS DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS EN LÍNEA CROMATOGRÁFICAS PRE-GAS
    Las técnicas automatizadas de preparación de muestras en línea en el análisis cromatográfico se utilizan generalmente porque la concentración del analito de interés está por debajo de la detección del instrumento analítico.

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    CROMATOGRAFÍA DEL ESPACIO DEL CABEZAL / GAS
    El muestreo de espacio de cabeza es el método más rápido para analizar compuestos orgánicos volátiles. Un espacio superior es el espacio que está presente sobre la superficie de la matriz de muestra  

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    Esta técnica funciona al termostato inicial de la muestra en un horno de incubación a una temperatura determinada y durante un tiempo determinado hasta que haya alcanzado un estado de equilibrio Figura 2, Paso 1). Una vez que la muestra ha alcanzado el equilibrio, se lleva a cabo la presurización de la inyección. (Figura 2, Paso 2), y se toma una alícuota del espacio superior y se inyecta en el GC (Figura 2, Paso 3)

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    Espacio de cabeza dinámico (purga y trampa)
    El análisis dinámico del espacio de cabeza basado en el principio es que el cambio en la masa de un analito volátil o semivolátil con el tiempo puede expresarse en términos de caudal volumétrico de gas inerte de extracción La matriz líquida y sólida es esencialmente no volátil y la constante de distribución de un analito no depende de la concentración de analito. En las técnicas de PT, el sistema no está sellado como en el enfoque estático, por lo tanto, el espacio superior sobre la muestra no es esencial para alcanzar el equilibrio. En cambio, la muestra se coloca en una cámara, a una temperatura preseleccionada, que se rocía con gas portador a una velocidad y tiempo específicos

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    ALGUNOS DESARROLLOS RECIENTES EN LA CROMATOGRAFÍA DE GASES DEL ESPACIO DEL CABEZAL:
    La técnica de evaporación completa fue una de las técnicas HSGC más antiguas. Utiliza el muestreador de espacio superior como un evaporador en lugar de un espacio cerrado de equilibrio de vapor líquido estático. El vial de muestra contiene una cantidad muy pequeña de muestra para lograr una evaporación completa o transferencia de analito de la fase condensada a una fase de vapor en el espacio de cabeza del vial. Por lo tanto, no se requiere el equilibrio líquido vapor y el pretratamiento de la muestra.  Técnica de espacio de cabeza de conversión de reacción de fase: La técnica de cromatografía de gases en el espacio de cabeza de conversión de reacción de fase (PRC) se basa en la conversión de un porcentaje fijo, incluida la conversión completa de un analito no volátil desconocido en estado líquido o sólido en un estado gaseoso a través de reacciones químicas. Extracción de espacio de cabeza múltiple para estudio de cinética de procesos: La extracción de espacio de cabeza múltiple (MHE) es similar a la extracción dinámica de gas de espacio de cabeza, pero se lleva a cabo en pasos para el estudio cinético.

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    MICROEXTRACCIÓN DE FASE SÓLIDA
    La microextracción en fase sólida es fundamentalmente una técnica de preparación de muestra libre de solventes que tiene potencial cualitativo y cuantitativo. Una fase de extracción de película relativamente delgada de un volumen muy pequeño, inferior a 1 µl, está firmemente recubierta y unida a una fibra de sílice fundida que a su vez puede exponerse a una matriz de muestra.

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    INYECCIÓN DE GRAN VOLUMEN
    Los sistemas de inyección que se utilizan en la técnica de cromatografía de gases son de diferentes tipos, como el sistema de inyección en columna dividida, sin división y en frío.  La inyección dividida se emplea normalmente para el análisis de componentes donde la concentración de un analito debe ser superior a 50 ppm. La técnica de inyección sin división es ampliamente utilizada para el análisis de componentes traza en el rango de 0.1ppm a 200ppm.  En el sistema de inyección fría en columna, la muestra se deposita directamente en la parte frontal de la columna y tiene una concentración que oscila entre 0.1ppm y 200ppm. La principal limitación  es que el volumen de la muestra está limitado a menos de 2 µL. Para superar este problema, se utiliza la introducción programada de muestras de temperatura, es decir, PTV. PTV permite que se deposite una parte alícuota más grande del analito de muestra en la columna al tiempo que elimina el disolvente

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    CROMATOGRAFÍA MULTIDIMENSIONAL DE GAS
    La cromatografía de gases multidimensional se define como un sistema GC de dos o más columnas de selectividad diferente y un dispositivo que permite la transferencia selectiva de una parte de un recorrido cromatográfico de una columna a la segunda columna  Sobre la base del principio de trabajo MDGC dividido principalmente en dos tipos son los siguientes: MDGC cortado al corazón En esta porción muy pequeña del material que sale de la primera columna se introduce en la segunda columna y se somete a ambas dimensiones de separación, pero en caso de que el número de cortes de corazón sea lo suficientemente alto y el tiempo para la separación sea corto, esta técnica no es útil. MDGC integral En esta técnica, el material que sale de la primera dimensión se muestrea con suficiente frecuencia, se preserva la separación en la primera dimensión y todos los compuestos en el

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    Las dos columnas de GC ortogonales en los sistemas están acopladas por una interfaz especial (Modulador) que es capaz de tomar muestras o recolectar el efluente de la primera columna e introducirlo periódicamente en la segunda columna a una velocidad que permita la separación original de la primera dimensión a ser preservado La instrumentación básica de MDGC es similar a la cromatografía de gases unidimensional. Cuando se consideran inyectores y técnicas de inyección, cualquier técnica que se use para GC convencional también se puede aplicar en principio para análisis GC x GC.
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