Determinación de hierro por espectrofotometría con fenantrolina

DETERMINACIÓN DE HIERRO POR MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO

Hierro total

Mézclese cuidadosamente

la muestra y mídanse 50,0 ml en un erlenmeyer de 125 ml.

Añádanse 2 ml de HC1 conc. y

1 ml de solución de NH2OH · HC1.

Añádanse unas cuantas bolas de vidrio y caliéntese a ebullición.

Esperar hasta la reducción a 15-20 ml

Enfríese hasta temperatura ambiente y pásese a un matraz volumétrico de 50 o 100 ml

Añádanse 10 ml de solución tampón de NH4C2H3O2 y 4 ml de solución de fenantrolina y dilúyase con agua

Déjese al menos durante 10 a 15 minutos

Hierro disuelto

fíltrese la muestra

a través de un filtro de membrana de

0,45 μg a un matraz de vacío que contenga 1 ml de HC1 conc./100 ml de muestra.

Analícese el filtrado en cuanto al hierro total disuelto y/o hierro ferroso disuelto.

Calcúlese el hierro suspendido restando

el hierro disuelto del hierro total

Hierro ferroso

Acidúlese una muestra separada con 2 ml de HC1 conc./100 ml de muestra en el momento de su toma.

Extráigase 50 ml de muestra acidulada y añádanse 20 ml de solución de fenantrolina y 10 ml de solución de NH4C2H3O2 agitando con energía

Diluyase hasta 100 ml y mídase la intensidad del color dentro de los 5 a 10 minutos

Calcúlese el hierro férrico por sustracción del hierro ferroso del hierro total.

DISOLUCIONES:

Empléese agua destilada libre de hierro. Almacénense los reactivos en botellas con tapón de vidrio.

a) Ácido clorhídrico, HC1 conc. con menos de 0,00005 por 100 de hierro.

b) Solución de hidroxilamina: Disuélvanse10 g de NH2OH·HC1 en 100 ml de agua.

c) Solución tampón de acetato de amonio: Disuélvanse 250 g de NH4C2H3O2 en 150 ml de agua. Añádanse 700 ml de ácido acético conc. (glacial).

d) Solución de acetato de sodio: Disuélvanse

200 g de NaC2H3O2·3H2O en 800 ml de agua.

e) Solución de fenantrolina: Disuélvanse 100 mg de monohidrato de 1,10-fenantrolina, CX2H8N2·H2O, en 100 ml de agua por agitación y calentamiento a 80 °C.

f) Solución de hierro de reserva: Utilícese metal (1) o sal (2) para preparar la solución de reserva.

1) Utilícese alambre de hierro electrolítico pésense 200,0 mg de alambre en un matraz volumétrico de 1.000 ml. Disuélvanse en 20 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) 6N y dilúyase con agua hasta la señal; 1,00 ml = 200 μg Fe.

2) Si se prefiere sulfato amónico ferroso, añádanse lentamente 20 ml de H2SO4 conc. a 50 ml de agua y disuélvanse 1,404 g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O.

Añádase permanganato potásico (KMnO4) 0,1N gota a gota hasta que persista un color rosa pálido. Diluyase hasta 1.000 ml con agua y mézclese; 1,00 ml = 200 μg Fe.

g) Soluciones de hierro patrón: Prepárense diariamente para su uso.

1) Llévense con la pipeta 50,00 ml de solución de reserva a un matraz volumétrico de 1.000 ml y dilúyase con agua hasta la señal; 1,00 ml = 10,0 μg Fe.

2) Llévense con la pipeta 5,00 ml de solución de reserva a un matraz volumétrico de 1.000 ml y dilúyase con agua hasta la señal; 1,00 ml = 1,00 μg Fe.