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Beschreibung
Mindmap von Diana colunga, aktualisiert more than 1 year ago
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Erstellt von Diana colunga
vor fast 9 Jahre
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NMX-AA-072-SCFI-2001
DETERMINACIÓN DE DUREZA
TOTAL EN AGUAS NATURALES,
RESIDUALES Y RESIDUALES
- introduccion: Este método especifica el procedimiento
para determinación de dureza en agua por titulación.La
dureza es la responsable de la formación de incrustaciones
en recipientes y tuberías lo que genera fallas y pérdidas de
eficiencia en diferentes procesos industriales como las
unidades de transferencia de calor.
- objetivo y campo de aplicacion: Esta norma
mexicana establece el método de análisis para la
determinación de dureza total en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas.
- principio del metodo: El método se basa en la
formación de complejos por la sal disódica del ácido
etilendiaminotetraacético con los iones calcio y
magnesio. El método consiste en una valoración
empleando un indicador visual de punto final, el
negro de eriocromo T, que es de color rojo en la
presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando
estos se encuentran acomplejados o ausentes.
- DEFINICIONES
- calibracion: conjunto de peraciones
que establecen bajo condiciones
especificas, la relacion entre los
valores de la magnitud indicados por
un instrumento o sistema de
medicion o los valores representados
pr una medida materializada y los
valores crrespondientes de la
magnitud realizados en los patrones,
efectuando una correccion del
instrumento de medicion para
llevarlo a las condiciones iniciales de
funcionamiento.
- descarga: accion de verter infilltrar depositar o inyectar aguas
residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o
fortuita, cuando es un bien del dominio publico de la nacion.
- Descarga Acción de verter, infiltrar, depositar o
inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en
forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste
es un bien del dominio público de la Nación.
- Parámetro Variable que se utiliza como referencia para
determinar la calidad del agua.
- Muestra simple La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de
operación que refleje cuantitativa y cualitativamente él o los procesos más representativos de las
actividades que generan la descarga
- Disolución estándar Disolución de concentración conocida
preparada a partir de un patrón primario.
- Medición Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de
una magnitud.
- Medición Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de
una magnitud.
- Material de referencia Material o substancia en el cual
uno o más valores de sus propiedades son
suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser
utilizadas para la calibración de aparatos, la evaluación
de un método de medición, o para asignar valores a los
materiales.
- Muestra compuesta La que resulta de mezclar un número de muestras simples. Para conformar
la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deberá ser proporcional
al caudal de la descarga en el momento de su toma.
- Patrón (de medición) Material de
referencia, instrumento de medición,
medida materializada o sistema de
medición destinado a definir, realizar,
conservar o reproducir una unidad o
uno o más valores de una magnitud
para utilizarse como referencia.
- Patrón nacional (de medición) Patrón reconocido por
una decisión nacional en un país, que sirve de base para
asignar valores a otros patrones de la magnitud
concerniente.
- calibracion: conjunto de peraciones
que establecen bajo condiciones
especificas, la relacion entre los
valores de la magnitud indicados por
un instrumento o sistema de
medicion o los valores representados
pr una medida materializada y los
valores crrespondientes de la
magnitud realizados en los patrones,
efectuando una correccion del
instrumento de medicion para
llevarlo a las condiciones iniciales de
funcionamiento.
- Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado o en su
caso debe estar calibrado. Bureta de 25 mL ó 50 mL
- Cloruro de amonio (NH4Cl) Cloruro de magnesio hexahidratado
(MgCl2•6H2O) Amoniaco concentrado (NH3 ) Sal disódica de ácido
etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA) Sal de Magnesio de EDTA
Sulfato de magnesio heptahidratado ( MgSO4•7H2O) Hidróxido de sodio
(NaOH) Indicador de negro de eriocromo T -Aminoetanol (libre de
aluminio y metales pesados). Rojo de metilo Carbonato de calcio anhidro
(CaCo3) Ácido clorhídrico concentrado (HCl) Cloruro de sodio (NaCl)
Acido nítrico (HNO3) Acido sulfúrico (H2SO4) Acido perclórico (HCl2O7)
- el tiempo maximo para su analisis es de 7 dias. se
recomienda realizar el analisis dentro de las 24
horas posteriores a su colecta.
- Debe entenderse agua que cumpla con las
siguientes características: a) Resistividad,
megohm-cm a 25oC: 0,2 min; b) Conductividad,
μS/cm a 25oC: 5,0 Máx. y c) pH: 5,0 a 8,0.
- el tiempo maximo para su analisis es de 7 dias. se
recomienda realizar el analisis dentro de las 24
horas posteriores a su colecta.
- Cloruro de amonio (NH4Cl) Cloruro de magnesio hexahidratado
(MgCl2•6H2O) Amoniaco concentrado (NH3 ) Sal disódica de ácido
etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA) Sal de Magnesio de EDTA
Sulfato de magnesio heptahidratado ( MgSO4•7H2O) Hidróxido de sodio
(NaOH) Indicador de negro de eriocromo T -Aminoetanol (libre de
aluminio y metales pesados). Rojo de metilo Carbonato de calcio anhidro
(CaCo3) Ácido clorhídrico concentrado (HCl) Cloruro de sodio (NaCl)
Acido nítrico (HNO3) Acido sulfúrico (H2SO4) Acido perclórico (HCl2O7)
- calibracion: balanza analitica.
- SEGURIDAD
- La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el
laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda
estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición.
- Este método requiere del uso de ácido clorhídrico. El ácido clorhídrico es un
compuesto químico altamente corrosivo que debe manejarse con extremo
cuidado.
- Este método requiere del uso de ácido clorhídrico. El ácido clorhídrico es un
compuesto químico altamente corrosivo que debe manejarse con extremo
cuidado.
- La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el
laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda
estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición.
- RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
Recolectar un volumen de muestra,
homogéneo y representativo, de
aproximadamente 400 mL en un
frasco de polietileno o vidrio de
borosilicato. Pueden utilizarse
muestras simples y/o compuestas.
Acidificar la muestra con ácido nítrico
hasta pH 2 o menor inmediatamente
después de la recolección.
Normalmente 2 mL/L son suficientes.
Mantener la muestra en
refrigeración a 4oC hasta el momento
del análisis. El tiempo máximo de
almacenamiento previo al análisis
recomendado es de seis meses.
- CONTROL DE CALIDAD SECRETARÍA DE ECONOMÍA
Cada laboratorio que utilice este método debe operar
un programa de control de calidad (CC) formal.
- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron
los análisis y el encargado de control de calidad que
verificó los análisis. Las bitácoras manuscritas del
analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos
- Número de muestras de control de calidad
analizadas; Trazabilidad de las calibraciones
de los instrumentos de medición
- Número de muestras de
control de calidad analizadas;
Trazabilidad de las
calibraciones de los
instrumentos de medición
- Evidencia de la aceptación o
rechazo de los resultados, y
Además el laboratorio debe
mantener la información original
reportada por los equipos en
disquetes o en otros respaldos de
información.
- Evidencia de la aceptación o
rechazo de los resultados, y
Además el laboratorio debe
mantener la información original
reportada por los equipos en
disquetes o en otros respaldos de
información.
- Número de muestras de
control de calidad analizadas;
Trazabilidad de las
calibraciones de los
instrumentos de medición
- Número de muestras de control de calidad
analizadas; Trazabilidad de las calibraciones
de los instrumentos de medición
- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron
los análisis y el encargado de control de calidad que
verificó los análisis. Las bitácoras manuscritas del
analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos
- PROCEDIMIENTO Tratamiento
previo de muestras de aguas
contaminadas y residuales:
NMX-AA-072-SCFI-2001 9/14
NMX-AA-072-SCFI-2001 10/14 Si la
muestra contiene partículas o materia
orgánica requiere un tratamiento previo
al análisis. Se recomienda llevar a cabo
una digestión con ácido nítrico - ácido
sulfúrico ó ácido nítrico - ácido
perclórico y ajustar posteriormente el
pH de la disolución a un valor de 9,
utilizando disolución de amoniaco.
- Titulación de muestras: Colocar 50 mL de
muestra en un matraz Erlenmeyer de 250
mL. Añadir 1 mL ó 2 mL de disolución
amortiguadora Generalmente un mL es
suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a
10,1. Añadir una cantidad adecuada (0,2 g)
del indicador eriocromo negro T. La
muestra debe tomar un color vino rojizo.
Titular con la disolución de EDTA 0,01 M
agitando continuamente hasta que
desaparezcan los últimos matices rojizos.
Añadir las últimas gotas con intervalos de 3
s a 5 s. En el punto final la muestra cambia
de color rojizo a azul.
- Titulación de muestras: Colocar 50 mL de
muestra en un matraz Erlenmeyer de 250
mL. Añadir 1 mL ó 2 mL de disolución
amortiguadora Generalmente un mL es
suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a
10,1. Añadir una cantidad adecuada (0,2 g)
del indicador eriocromo negro T. La
muestra debe tomar un color vino rojizo.
Titular con la disolución de EDTA 0,01 M
agitando continuamente hasta que
desaparezcan los últimos matices rojizos.
Añadir las últimas gotas con intervalos de 3
s a 5 s. En el punto final la muestra cambia
de color rojizo a azul.
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