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Espectroscopia de Absorción Atómica.

Se utiliza para la determinación de concentraciones de un analíto (el cual se describe como componente monoatómico y se analiza con el espectro UV-VIS) en una muestra, fundamentándose en la ley de Beer-Lambert. Los átomos en el atomizador se excitan mediante la absorción de energía. Dicha energía o longitud de onda corresponde a un elemento en particular. La concentración puede obtenerse a partir de la cantidad de energía que emite la flama y la que es percibida por el detector, calculando cuantas transiciones existen entre estas. Para esto se necesita un equipo, el cual está formado por los siguientes componentes, los cuales siguen el mismo orden que se muestran en cuanto a posición en el equipo:

Fuente: la cual emite la luz, que es la que aporta la radiación electromagnética para nuestro análisis.

Modulador: actúa como discriminante de la luz que proviene de la luz que emana la fuente.

Homogeneizador: a lo que le denominamos atomizador.

Monocromador: percibe solo una longitud de onda, la de interés para la medición de la concentración.

Detector:

registrador:

Atomización: la muestra se ilumina por una luz esta la cual homogeneiza el tamaño de la gota para su fácil análisis, existen distintos tipos de atomizadores de los cuales hay relación según la muestra o la temperatura. Aquí explicaremos los siguientes tipos. (tablas dos primeras).

Atomización de llama:

En un atomizador de llama, una solución de la muestra se nebuliza mediante un flujo de oxidante gaseoso mezclado con un combustible también gaseoso y se lleva hacia una llama donde ocurre la atomización. En la llama ocurre un conjunto complejo de procesos interconectados. El primero es la desolvatación, en la que el disolvente se evapora para producir un aerosol molecular finamente dividido. Luego, éste se volatiliza para formar moléculas de gas. La disociación de la mayor parte de dichas moléculas produce un gas atómico. Algunos de los átomos del gas se ionizan para formar cationes y electrones. Una fracción de las moléculas, átomos e iones se excitan también por el calor de la llama para producir espectros de emisión atómicos, iónicos y moleculares. Otras moléculas y átomos se producen en la llama como resultado de las interacciones del combustible con el oxidante y con las distintas especies de la muestra. Dicho proceso puede apreciarse en las dos primeras imágenes. en la tercer tabla se encuentra una clasificación de las llamas según la temperatura y su componente de origen.

Atomizador de Hidruros:

1.- El método del borohidruro de sodio,NaBH4, que implica la

reacción del elemento analíto, en una solución ácida, con el NaBH4

para formar hidruros gaseosos del elemento en estudio.

2.- El

método del cloruro estaño II, SnCl2, en el cual se agrega K2Cr2O7

a la muestra. La solución obtenida reacciona con el SnCl2 que está

en medio ácido para formar el hidruro gaseoso del elemento de interés.

Las técnicas de generación de hidruros representan un método para introducir como un gas muestras que contienen arsénico, antimonio, estaño, selenio, bismuto y plomo en un atomizador.Tal procedimiento incrementa los límites de detección para estos elementos por un factor de 10 a100. Debido a que varias especies de estas son muy tóxicas, es muy importante determinarlas a niveles de concentración bajos. Esta toxicidad dicta también que los gases de la atomización deben ser eliminados de modo seguro y eficiente. El Hidruro volátil se barre hacia la cámara deatomización mediante un gas inerte. La cámara es por lo regular un tubo de sílice calentado a varios cientos de grados en un horno de tubo o en una flama donde tiene lugar la descomposición del hidruro, lo que da lugar a la formación de átomos de analíto. La concentración del analíto se mide entonces por absorción o emisión. • REDUCTORES:

– Zn en medio HCl

– Borohidruro de Na NaH4B

• Ge, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Te and Se

• Fundamentalmente se utiliza medidas en

fluorescencia atómica o AA

Atomizador de vapor frío:

Se utiliza solo para la determinación de concentraciones de Hg debido a que sus propiedades a temperatura ambiente lo convierten en vapor. Agente reductor NaBH4

- Hg+2

→ Hg

0 separador gas/líquido. Se utiliza un filtro de politetrafluoroetileno para la separación. transporte del vapor de

mercurio hasta la célula de

absorción mediante mediante argón.

Por horno de grafito:

Permite trabajar con volúmenes muy pequeños, puede determinar la presencia de Cu, Cd, Pb, As, Hg..., en biofluidos como, sangre biopsias hepáticas etc., el tubo u horno de grafito consiste de un tamaño de 4 cm de altura y 1 cm de diámetro con un orifico en el centro para poder inyectar la muestra líquida que se analisará. a través del cuerpo del horno de grafito fluye agua para el enfriamiento del sistema cuando así se requiera además de un gas inerte ya sea Ar o N estos gases son para proteger al sistema. el calentamiento del tubo va por cuenta de corriente eléctrica. el micro-procesador: abre y ciierra las valvulas, controla la temperatura, el tiempo

Plasma:

Son gases parcialmente ionizados

Contienen moléculas, radicales y átomos

pero también iones y electrones libres

como resultado del acoplamiento de

energía con la materia en estado gaseoso