NMX-AA-072-SCFI-2001

NMX-AA-072-SCFI-2001

1. INTRODUCCIÓN Este método especifica el procedimiento para determinación de dureza en agua por titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio

2. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

3. PRINCIPIO DEL MÉTODO El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio.

4. DEFINICIONES Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Aguas naturales Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. 3.2 Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas. 3.3 Bitácora Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. 3.4 Blanco analítico o de reactivos Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia p

5. EQUIPO Y MATERIALES Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método. 4.1 Equipo 4.1.1 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg 4.2 Materiales Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado. 4.2.1 Bureta de 25 mL ó 50 mL

6. REACTIVOS Y PATRONES Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a) Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y c) pH: 5,0 a 8,0. 5.1 Cloruro de amonio (NH4Cl) 5.2 Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2•6H2O) 5.3 Amoniaco concentrado (NH3 ) 5.4 Sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA) 5.5 Sal de Magnesio de EDTA 5.6 Sulfato de magnesio heptahidratado ( MgSO4•7H2O) 5.7 Hidróxido de sodio (NaOH) 5.8 Indicador de negro de eriocromo T 5.9 2-Aminoetanol (libre de aluminio y metales pesados). 5.10 Rojo de metilo 5.11 Carbonato de calcio anhidro (CaCo3) 5.12 Ácido clorhídrico concentrado (HCl) 5.13 Cloruro de sodio (NaCl) 5.14 Acido nítrico (HNO3) 5.15 Acido sulfúrico (H2SO4) 5.16 Acido perclórico (HCl2O7) 5.17 Disolución amortiguadora. Pesar aproximadamente y con precisión 16,9

7. RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 6.1 Recolectar un volumen de muestra, homogéneo y representativo, de aproximadamente 400 mL en un frasco de polietileno o vidrio de borosilicato. Pueden utilizarse muestras simples y/o compuestas. 6.2 Acidificar la muestra con ácido nítrico hasta pH 2 o menor inmediatamente después de la recolección. Normalmente 2 mL/L son suficientes. 6.3 Mantener la muestra en refrigeración a 4ºC hasta el momento del análisis. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis recomendado es de seis meses.

8. CONTROL DE CALIDAD 7.1 Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de control de calidad (CC) formal. 7.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros: - Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verificó los análisis. - Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación de la muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información. De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante el seg

9. CALIBRACIÓN Se debe contar con la calibración de los equipos y materiales siguientes: 8.1 Material volumétrico 8.2 Balanza analítica 8.3 Bureta de 25 mL ó 50 mL

10. PROCEDIMIENTO 9.1 Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales: NMX-AA-072-SCFI-2001 10/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 9.1.1 Si la muestra contiene partículas o materia orgánica requiere un tratamiento previo al análisis. Se recomienda llevar a cabo una digestión con ácido nítrico - ácido sulfúrico ó ácido nítrico - ácido perclórico y ajustar posteriormente el pH de la disolución a un valor de 9, utilizando disolución de amoniaco. 9.2 Titulación de muestras: 9.2.1 Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 9.2.2 Añadir 1 mL ó 2 mL de disolución amortiguadora (ver inciso 5.15). Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1. 9.2.3 Añadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T (ver inciso 5.8). La muestra debe tomar un color vino rojizo. 9.2.4 Titular con la disolución de EDTA 0,01 M (ver inciso 5.20) agitando continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir las últimas gotas con interval

11. CÁLCULOS 10.1 Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuación: Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = (A-B)X C X 1,000 D

12. INTERFERENCIAS NMX-AA-072-SCFI-2001 11/14 SECRETARÍA DE ECONOMÍA 11.1 El EDTA forma complejos con hierro, manganeso, cobre, zinc, plomo, cobalto, níquel, bario, estroncio y algunos otros metales. 11.2 En la titulación de calcio y magnesio, los estados altos de oxidación del manganeso reaccionan rápidamente con el indicador para formar productos de oxidación incoloros 11.3 Los iones ortofosfato y sulfato interfieren en concentraciones que excedan de 500 mg/L y 10 000 mg/L respectivamente. 11.4 En presencia de aluminio en concentraciones mayores de 10 mg/L, el color azul que indica el punto final de la titulación puede aparecer y en poco tiempo puede regresar a rojizo. 11.5 La materia orgánica coloidal o en suspensión también puede interferir en el punto final.

    • SEGURIDAD 12.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición.
      • MANEJO DE RESIDUOS Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. 13.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación. 13.2 Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. 13.3 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema.