GUIA PARA LA PREPARACIÓN DE SOLUCIONES EN LA DETERMINACIÓN DE CALIDAD DEL AGUA.

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PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

ALCALINIDAD

Ácido sulfúrico

0.1 n.

Disolver

2.8 mL de ácido sulfúrico concentrado calidad reactivo analítico (d = 1.84

gr/ml, pureza 98%) en 500 mL de agua destilada contenida en un vaso de

precipitados de 600 ml. Mezclar y dejar enfriar.

Completar

a volumen con agua destilada en un matraz volumétrico de un litro (1 L)

mediante enjuagues sucesivos del vaso de precipitados. Mezclar y envasar en un

recipiente de vidrio ámbar de 1 L enjuagado previamente con el ácido y provisto

con tapa de plástico.

Hidróxido de

sodio O. 1 N

Pesar

4 gramos de hidróxido de sodio calidad reactivo analítico y disolverlos en 500

ml de agua destilada libre de bióxido de carbono (agua destilada recién hervida

y enfriada).

Completar

a volumen con la misma clase de agua destilada en un matraz volumétrico de 1 L

Y envasar lo más pronto posible (para evitar la redisolución del Cal del aire)

en un frasco plástico de 1 L, con tapa del mismo material o de caucho para

formar un sifón.

Titular

con una solución estándar de ftalato ácido de potasio 0.-1 N en presencia de

indicador de fenolftaleina.

Ftalato ácido de potasio 0.05 N.

Triturar

unos 15 gramos de ftalato ácido de potasio, estándar primario calidad reactivo

certificado (KHC8 H4) O b hasta un tamaño de aproximadamente 100 mallas y

secarlos a 120°C durante 2 horas.

Colocarlos

luego en un desecador durante 1 hora y pesar en balanza analítica 10.0 ± 0.5 g,

con aproximación al miligramo.

Disolver

el biftalato de potasio en 500 ml de agua destilada libre de CO 2 y completar a

volumen en un matraz aforado de 1 L. Envasar en frasco de polietileno.

Indicador de fenolftaleina al 0.5%

Disolver

5 g de fenolftaleina calidad reactivo analítico en 500 ml de alcohol etílico

del 95%. Se puede emplear también alcohol isopropílico.

Agregar

a la solución anterior 500 ml de agua destilada y mezclar convenientemente

hasta su completa disolución.

Adicionar gota a gota una solución de hidróxido

de sodio 0.02 N hasta la obtención de un ligero pero estable color rosado.

Envasar inmediatamente.

Ácido sulfúrico

0.02 N.

Diluir

200 ml del ácido sulfúrico estándar 0.1 N (A-1) con agua destilada o

desmineralizada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.

Titular

con una solución estándar de carbonato de sodio 0.05 N en presencia de

Indicador Mixto.

Se puede titular también con una solución

estándar de hidróxido de sodio, empleando fenolftaleína como indicador.

Carbonato de Sodio

0.05 N

Secar 4 g de carbonato de sodio estándar

primario, calidad reactivo certificado a 250°C durante 4 horas y colocarlos en una

desecadora 1 hora.

Indicador mixto

Pesar

100 mg de verde de bromocresol y 20 mg de rojo de metilo y triturarlos en un

mortero de porcelana.

Disolver

la mezcla anterior en 100 mL de alcohol etílico del 95%. Se puede emplear

también como disolvente alcohol isopropílico o agua destilada.

Tiosulfato de

sodio O. 1 N

Disolver 25 g de tiosulfato

de sodio calidad reactivo analítico (Na2 S2 O3 .5 H2 O) en agua destilada y

completrar a volumen en un matraz aforado 1L.

CLORO RESIDUAL

Solución reguladora de

fosfatos

Disolver completamente 24 g

de fosfato, di-sódico anhidro calidad reactivo analítico (Na HPO4) y 46 g de

fosfato monopotásico, también reactivo analítico (KHz P04), en 600 ml de agua

destilada.

Adicionar 800 mg del

reactivo analítico sal disódica del ácido etilen-diamino-tetra-acético (EDT A)

a 100 mL de agua destilada y mezclar hasta completa disolución.

Mezclar las dos soluciones

anteriores y completar con agua destilada en un matraz aforado de 1 L. Envasar

inmediatamente.

Adicionar

a la solución ya envasada, 20 mg del reactivo cloruro mercúrico (HgCI2) para

evitar el crecimiento de hongos y la posible interferencia del radical yoduro.

Se debe tener extrema precaución con el manejo del HgCI2 debido a su toxicidad.

Indicador de

D.P.D

Adicionar

a 500 mL de agua destilada libre de cloro, (se debe comprobar la ausencia de

cloro en el agua destilada aplicando el mismo procedimiento de análisis. En

caso de detectarse el cloro se debe redestilar el agua o cambiar de fuente de

suministro), 8 mL de ácido sulfúrico 1 + 3 y 200 mg de EDT A disódico.

Pesar

1.1. g de sulfato de N,N-dietil p-fenilendiamina anhidro (DPD) o 1.5 g del

sulfato pentahidratado, o 1 g del oxalato (este último es tóxico), y

disolverlos en la solución ya preparada.

Completar

a volumen con agua destilada libre de cloro en un matraz aforado de 1 L. y

envasar inmediatamente en un frasco de vidrio oscuro, con tapa del mismo

material. Se debe guardar en sitio oscuro y descartar cuando presente alguna

coloración.

Sulfato terroso

amoniacal estándar (FAS)

Agregar

a 500 mL de agua destilada recién hervida y fría 1 ml de ácido sulfúrico 1 + 3

y 1 ,106 g del reactivo analítico sulfato ferroso amoniacal (Fe(NH4!2(S04)z. 6

H20. Mezclar hasta completa disolución.

Titular con una solución

estándar de dicromato de potasio 0.1 N en presencia de difenilamina sulfonato

de bario como indicador.

Procedimiento:

Medir 100 ml de FAS en un

matraz Erlenmeyer de 250 mi agregar 10 ml de ácido sulfúrico 1 + 5,5 ml de

ácido fosfórico concentrado, 2 ml del indicador difenilamina sulfonato de bario

y titular con la solución estándar de dicromato de potasio hasta la aparición

de un color violeta persistente por 30 segundos.

Dicromado de

potasio estándar O. 1 N

Disolver 4.904 g de

dicromato de potasio estándar primario, reactivo certificado anhidro (K2Cr207),

con agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L.

Envasar en frasco de

vidrio ámbar, con tapa del mismo material.

Indicador ditenilamina sulfato de bario

Arsenito de sodio

Disolver 5.0 g del reactivo analítico arsenito de sodio (Na As 02) en agua

destilada y completar el volumen en un matraz aforado de 1 L. Se debe manejar

con cuidado por su toxicidad.

CLORUROS

Cromato de potasio

Disolver 50 g del reactivo analítico Cromato de potasio (K2 Cr 04) en 500 ml de

agua destilada.

Adicionar gota a gota solución de nitrato de plata estándar 0.01441 N hasta la

aparición de un precipitado de color rojo definido y dejar en reposo durante 1

2 horas.

Filtrar la solución y completar a volumen con agua destilada en un matraz

aforado de 1 L.

Nitrato de plata estándar 0.01441 N

Disolver 2.395 g del reactivo analítico (AgN03)

en agua destilada y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L. Envasar en

frasco oscuro y titular con una solución estándar de cloruro de sodio 0.01441 N

en presencia del indicador de cromato de potasio.

Cloruro de sodio

estándar 0.01441 N

Secar 2 9 del reactivo analítico (NaCI) a 140°C,

durante 1 hora y guardar en desecador por el mismo tiempo. Pesar 824.0 mg del

re activo seco, disolverlo en agua destilada y completar a volumen en un matraz

aforado de 1 L.

Suspensión de

hidróxido de aluminio

Disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio

(AIK (S04)z 12 H20) o de sulfato de aluminio y amonio (AINH4(S04)z 12 H20 en 1

L de agua destilada.

Calentar la solución a 60°C y agregar 55 mL de

hidróxido de amonio concentrado (NH40H), con agitación lenta.

Dejar en reposo durante 1 hora y transferir a

una botella grande para lavar el precipitado mediante adiciones sucesivas de

agua destilada, mezcla fuerte y decantación, hasta que el agua de lavado este libre

de cloruros.

Solución

reguladora para dureza total

Disolver 16 g del re activo

cloruro de amonio (NH4CI) en 143 ml de solución concentrada de hidróxido de

amonio (NH40H).

Agregar 1.25 g de sal

magnésica de EDT A (titriplex magnesio) y diluir con agua destilada hasta un

volumen de 250 mI.

Indicador

ericromo T

Mezclar 0.5 g del reactivo

sal sódico del 1-( 1-hidroxi-2-naftílazo)-5 nitro-2-naftol-4-ácido sulfónico

con 100 g del reactivo cloruro de sodio seco (NaCI). Moler en mortero la mezcla

hasta una completa homogenización y un tamaño aproximado entre 40 y 50 mallas.

Envasar en un frasco oscuro

de boca ancha y cierre hermético y guardar en un lugar fresco y seco.

Obviar el calentamiento

mediante la adición de 2 gotas de ácido clorhídrico concentrado.

Solución

patrón concentrada de hierro

Agregar lentamente y con agitación, 20 ml de ácido sulfúrico concentrado sobre

50 ml de agua destilada.

Disolver en la solución anterior, 1,404 g del reactivo sulfato ferroso

amoniacal (FAS) (Fe (NH4!2 (S04!2 6H20).

Agregar a la mezcla gotas de una solución de permanganato de potasio (KMn04)

0.1 N lentamente y con agitación, hasta la aparición de un color rosado

persistente.

Diluir con agua destilada y completar a volumen en una matraz aforado de 1 L.

En esta solución 1 mI = 0.2 mg de Fe.

GUÍA PARA LA MEDICIÓN DE PARÁMETROS FISICOS Y

QUIMICOS DE CALIDAD DEL AGUA EN PTAP

MEDICIÓN

DE CLORO

Materiales

y reactivos: Unidad comparadora para determinar cloro con patrones permanentes

de cristal (Hellige o Wallace and Tiernan)

Reactivo de ortotolidina (OT).

1- Tome una muestra de

agua 100 ml

2- Agreque de 3 a 5 gotas

de reactivo OT

3- De acuerdo con la

coloración obtenida compárela en la escala de color

ALCALINIDAD

Opción 1

1-

Medir en probeta 100 ml de agua

2- Pasar

los 100 ml de agua a un Erlenmeyer

3-Adicionar 3 gotas del indicador de

fenolftaleina y mezclar suavemente. Si no aparece ningún color, la alcalinidad

a la fenolftaleina (F) es igual a cero (O); si por el contrario aparece un

color rosado o violeta, continuar con el siguiente paso.

4-Titular la muestra coloreada

desde una bureta que contenga el ácido sulfúrico 0.02 N, gota a gota y con

agitación moderada hasta que con una última adición se obtenga la completa

desaparición del color.

5-Calcular el valor respectivo para

la alcalinidad a la fenolftaleina (F), a partir del gasto de ácido sulfúrico

del paso anterior, aplicando la relación indicada en "cálculos".

Opción 2

1- Medir en probeta otros 1 00 ml

de agua.

2- Pasar

los 100 ml de agua a un Erlenmeyer

3- Agregar 4 gotas del indicador mixto y

mezclar. Si aparece un color anaranjado, la alcalinidad total (T) es igual a

cero (O), pero si el color desarrollado es azul, continuar con el siguiente paso.

4-Titular la muestra azul desde una

bureta que contenga el ácido sulfúrico 0.02 N, gota a gota y con agitación

moderada hasta la aparición del color anaranjado.

Cálculos

Aplicar la relación siguiente para el cálculo de

una o de las dos formas de alcalinidad mencionadas, (F) y/o (T).

Opción 3

1- Medir 100 ml de la muestra de agua a analizar.

2- pasarla a un Erlenmeyer.

3- Adicionar a la muestra 2 0 tres gotas de

naranja de metilo

4- Agregar en la bureta ácido sulfúrico 0.02

Normal

5- Realice la titulación

7-Anote el volumen de ácido sulfúrico

gastado para el cambio de color de

amarillo a rosado.

8- Realice el cálculo de la alcalinidad presente

en el agua

ACIDEZ

1- Medir 100 ml de la muestra de agua a analizar.

2- pasarla a un Erlenmeyer.

3- Adicionar a la muestra 2 0 3 gotas

fenolftaleína

4- Agregar en la bureta ácido hidróxido de sodio

0.02 Normal

5- Realice la titulación

7-Anote el volumen de de hidróxido de sodio gastado para el cambio de color de incoloro a rosado.

8- Realice el cálculo de la alcalinidad presente

en el agua

POTENCIAL

HIDROGENO (pH) y Temperatura

1. Encender el aparato y permitir su

calentamiento durante unos 5 minutos.

2. Sacar los electrodos (o el electrodo si es

combinado) del agua destilada.

3. Lavar los electrodos con suficiente agua

destilada y secarlos cuidadosamente con un papel muy suave.

4. Destapar el orificio de llenado del electrodo y

adicionarle la solución respectiva en caso de que el nivel esté bajo.

5. Introducir los electrodos en un vaso con

solución reguladora de pH 7.0, agitar suavemente (mejor con agitador magnético)

y accionar el selector de pH.

6. Medir la temperatura de la solución y ajustar

el equipo a ese valor.

7. Corregir la lectura del pH si el equipo no

marca el 7.0, después de 5 minutos de contacto.

8. Sacar los electrodos de la solución, lavarlos

repetidamente con agua destilada y secarlos cuidadosamente como ya se explicó.

9. Sumergir los electrodos en solución reguladora

de pH 4.0 si las mediciones van a ser en medio ácido, o en solución reguladora

de pH 10.0, si se va a trabajar en el sector alcalino.

10. Accionar el selector de pH y comprobar la

lectura respectiva a los 5 minutos de contacto.

Si el equipo está funcionando en buenas

condiciones, no se debe presentar una desviación superior a ± 0.1 unidades de

pH.

11. Lavar nuevamente y muy bien los electrodos

con abundante cantidad de agua destilada, secarlos con papel suave e

introducirlos en la muestra de agua problema.

12. Repetir el proceso de agitación, tiempo de

contacto y lectura, e informar con aproximación de 0.1 unidades.

13. Sacar los electrodos de la muestra de agua

problema, lavar abundantemente con agua destilada y secarlos con papel suave

antes de proceder a la lectura de la siguiente muestra.

14. Lavar escrupulosamente los electrodos y

cerrar el orificio de llenado.

15. Introducir los electrodos dentro de agua

destilada, apagar el equipo y cubrirlo convenientemente para protegerlo de

agentes externos mientras no esté en uso

DUREZA

TOTAL

Procedimiento

1- Medir en probeta 100 ml de la muestra de agua

problema, o una parte alícuota diluida hasta 50 ml con agua destilada y

colocarla en un Erlenmeyer de 250 mI.

2- Adicionar 1 ml de la solución reguladora de amonio y

mezclar. Si se utilizan pastillas indicadoras para dureza total, se puede emplear

solución concentrada de amoníaco en la misma cantidad. O utilizar una sustancia

básica que permita llevar el pH 10.

3-Agregar con la cucharilla de medición una pequeña

cantidad de indicador en polvo Eriocromo Negro T, o una pastilla indicadora para

dureza total según el caso.

4-Mezclar

hasta completar disolución del indicador. Si aparece un color azul o un verde

definidos, (según el indicador utilizado) la dureza total es igual a cero (O),

pero si la coloración es vino tinto, continuar con el paso siguiente.

5-Titular la muestra desde la bureta con la solución

estándar de EDT A 0.10 M, gota a gota y agitando constantemente hasta que con

una última adición, aparezca el color azul o el verde (según el indicador

utilizado).

6-Calcular

la dureza total a partir del gasto de EDT A durante el análisis, como se indica

a continuación.

DUREZA CÁLCICA

1- Tome 100 ml de muestra de agua

2- Transfiera la muestra a Erlenmeyer de 250 ml

3- Agregue 2 ml de hodroxido de sodio con concentración al 1 normal

4- Agreque 0,1 gramo de murexida. Agite la mezcla

5- Titule la muestra con EDTA 0,1 molar al viraje de color tome el valor EDTA gastado

6- Realice los cálculos

DUREZA MAGNÉSICA

= Dureza Total – Dureza Cálcica

CLORUROS

1- Utilizar un volumen de

muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de

hidróxido de sodio (0,1N) y/o ácido

sulfúrico (0,1N)

2- Si la muestra tiene mucho

color, añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de sulfato de aluminio antes de

acondicionar. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel filtro cualitativo.

3- Valoración

4- A 100 mL de muestra

acondicionada, adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio

5- Valorar con la disolución

patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo,

manteniendo un criterio constante en el punto final.

6- Realice los cálculos

Límites

de comparación de patrones físicos y químicos del agua

Parámetro

Valor

maximo

pH

6,5 – 7,5

Alcalinidad

100 mg/litro

Acidez

50 mg/litro

Cloruros

250 mg/litro

Dureza total

160 mg/litro

Dureza Cálcica

60 mg/litro

Dureza Magnésica

36 mg/litro

Cloro Residual

Aceptable 2 -6 o escala