Espectroscopia IR

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Laura Salazar
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Espectroscopia IR
  1. Tecnica analitica instrumental que permite conocer los principales grupos funcionales de la estructura molecula de un compuesto
    1. Caracteristicas de los compuestos al ser analizados:Las muestras líquidas pueden ser prensadas entre dos planchas de una sal de alta pureza . Estas placas deben ser transparentes a la luz infrarroja para no introducir ninguna línea en el espectro de la muestra. Las placas obviamente son solubles en agua, por lo que la muestra, los reactivos de lavado y el medio deben ser anhidros (es decir, sin agua). Las muestras sólidas se preparan mezclando una cierta cantidad de muestra con una sal altamente purificad. Esta mezcla se tritura y se prensa con el fin de formar una pastilla por la que pueda pasar la luz. La pastilla necesita ser prensada a altas presiones para asegurar que sea translúcida, pero esto no puede lograrse sin un equipo adecuado (por ejemplo, una prensa hidráulica). Al igual que el cloruro de sodio, el bromuro de potasio no absorbe la radiación infrarroja, por lo que las únicas líneas espectrales provendrán del analito.
      1. Si la molécula recibe luz con la misma energía de esa vibración, entonces la luz será absorbida si se dan ciertas condiciones. Para que una vibración aparezca en el espectro infrarrojo, la molécula debe someterse a un cambio en su momento dipolar durante la vibración
      2. Cuidados especiales
        1. Limpieza de la superficie del instrumento. • Limpieza de los filtros y fuente de luz (lámpara y condensador). • Verificar instalaciones eléctricas. Recomendaciones de uso y Cuidados del equipo A) Coloque el instrumento en un lugar en donde no esté sujeto a vibraciones,calor excesivo, humedad o luz directa. B) Proteja el instrumento del polvo. Nunca toque las superficies ópticas tales como lentes y filtros. Siga las instrucciones que da el fabricante para la limpieza de tales componentes. C) Permita que el instrumento se caliente antes de hacer algún procedimiento. D) Asegúrese de que las cubetas estén limpias y libres de ralladuras y huellas digitales. Esto debe hacerse cada vez que va a usarse.
      3. Regiones
        1. IR Lejano (4000-10000 nm)
          1. Analisis cualitativo de estructuras organometalicos e inorganicos
          2. IR Cercano (780-1400 nm)
            1. Muestras analizadas: ~
            2. IR Mediano (1400- 4000 nm)
              1. Analisis cuantitativo/cualtitativo de muestras organicas
                1. Tipos de vibraciones: de Flexion y de Tension
                  1. Tension : asimetrica y simetrica
                    1. Flexion: siemtrica dentro y fuera del plano, y asimetrica dentro y fuera del plano
              2. COMPONENTES
                1. Lampara
                  1. Lineal
                    1. Globar (SiC)
                    2. Continuas
                      1. Filamento de nicromo, emisor de Nerst y Wolframio
                    3. Selector de Onda
                      1. Continuos
                        1. Prisma de vidrio, prisma de KBr, prisma de NaCl,
                        2. Descontinuos
                          1. Cuña de interferencia y filtros de interferencia.
                        3. Celda
                          1. NaCl, KBr, TiBr o TiI y ZnSe
                          2. Detector
                            1. Fotones
                              1. Fotoconductor
                              2. Termicos
                                1. Termopar o bolometro, celula neumatica de Golay y Celula piroelectrica (capacitancia)
                              3. Dispositivo ATR
                                1. La reflexión interna se produce cuando una radiación infrarroja entra en un cristal ATR transmisor y de alto índice de refracción. El cristal está diseñado para permitir una reflexión interna total que crea una onda evanescente sobre la superficie del cristal. Esta onda se extiende a la muestra que se mantiene en contacto íntimo con el cristal, registrándose el espectro de infrarrojo del analito. La profundidad de penetración de la onda evanescente dentro de la muestra es función del material del cristal y del ángulo de incidencia del haz. A menor índice de refracción y menor ángulo de incidencia, mayor penetración se consigue. La profundidad de penetración también se incrementa con la longitud de onda. Intervalo de trabajo es de 20,000 a 650 cm-1.
                                2. Transformadas de Fourier
                                  1. Es una transformación matemática empleada para transformar señales entre el dominio del tiempo (o espacial) y el dominio de la frecuencia, que tiene muchas aplicaciones en la física y la ingeniería.
                                    1. Ventajas: Rapidez Alta resolución, Sensibilidad, Una precisión y exactitud de la longitud de ondas elevadas
                                  2. Sistema de Lectura
                                    1. Grafica los componentes que se encuentran en la muestra. Es una grafica de los valores del número de onda (cm-1) o de frecuencia (Hz) ante los valores de % de transmitancia (%T).
                                  3. Usos industriales
                                    1. En la industria farmacéutica, en la síntesis orgánica, control de calidad, tautomerismo (Cis-Trans), determinación de ácido mirístico, clorhidrato de anilina, polímeros, entre otros.

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