Índice de yodo: método de Wijs

Determinación del índice de yodo por el método de Wijs

MATERIALES

- Acido acético glacial (efectuar la prueba del permanganato antes de usarlo).- Cloro líquido de 99.8% de pureza.- Tetracloruro de carbono.- Acido clorhídrico concentrado con densidad de 1.49.- Solución de almidón.- Monocloruro de yodo.

- Acido sulfúrico concentrado.

- Solución de yoduro de potasio (KI).

- Solución valorada de tiosulfato de sodio 0.1 N.

Prueba del permanganato.- A 2 cm3 de ácido acético se le adicionan 10 cm3 de agua y solución de permanganato de potasio (KMNO4) 0.1 N hasta que la coloración rosa persista durante una hora.

Solución de almidón.- Determinar la masa de 1.0 g de almidón y agregar suficiente agua fría hasta formar una pasta.

Adicionar agitando continuamente 200 cm3 de agua hirviente, antes de usarla efectuar la prueba de la sensibilidad del almidón.

Prueba de sensibilidad del almidón soluble.- A 5 cm3 de la solución anterior se le agregan 100 cm3 de agua y 0.05 cm3 de solución de yodo 0.1 N. El color azul intenso producido, debe desaparecer por la adición de 0.05 cm3 de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N.

Solución de Wijs.- Se prepara empleando monocloruro de yodo de la siguiente manera:

- Solución a).- Solución patrón: Se agregan 317 más menos 0.1 g de monocloruro de yodo (ICI) a un litro de ácido acético glacial y filtrar a través de papel filtro, se recibe el filtrado en un recipiente limpio y seco. Se filtra rápidamente para evitar la contaminación con la humedad y posteriormente guardar en un lugar fresco y en la obscuridad.

- Solución b).- Solución Wijs: Tomar una porción de 117 más menos 0.1 cm3 de solución (a) y pasarla a una botella conteniendo dos litros de ácido acético glacial y agitar

Procedimiento para determinar la relación I/Cl.- En un matraz para yodo poner 150 cm3 de agua saturada de cloro, agregar algunas cuentas de vidrio y 5 cm3 de solución de Wijs, agitar y calentar hasta ebullición, hervir activamente durante 10 minutos, enfriar y agregar 30 cm3 de ácido sulfúrico al 2%, y 15 cm3 de solución de yoduro de potasio al 15%, mezclar bien e inmediatamente titular con solución de tiosulfato de sodio 0.1 N empleando almidón como indicador.

Procedimiento para determinar el contenido de halógeno total.- Poner 150 cm3 de agua recientemente hervida en un matraz limpio y seco. Agregar 15 cm3 de solución de yoduro de potasio al 15%. Con una pipeta agregar al matraz 20 cm3 de solución de Wijs y agitar Titular inmediatamente con la solución 0.1 N de tiosulfato de sodio, utilizando almidón como indicador.