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PRÁCTICA No. 1

Determinación de algunas constantes físicas de compuestos orgánicos

Punto de ebullición (Método Siwoloboff)

tubo de ensayo (4 a 5 mm Diametrox 8 a 10 cm L) – tubo de hemólisis – límpielo y séquelo.Adicione a este 0,5mL de la sustancia líquida a ensayar

Tome un capilar de vidrio séllelo por un extremo utilizando el mechero Bunsen

Colocar el capilar sellado invertido en el tubo con la sustancia; es decir, el extremo abierto debe quedar en contacto con la sustancia de modo que quede sumergido.

El pequeño tubo con el capilar y la sustancia se fijan a un termómetro con ayuda de un alambre de cobre

Introduzca el montaje termómetro-tubo de tal forma que el tubo quede cubierto ¾ partes por aceite mineral.Inicie el calentamiento del tubo de Thiele

controlar cuidadosamente el ascenso de la Tº en el baño efectuando lecturas frecuentes en el termómetro hasta el momento en que del capilar invertido sale un “rosario” sostenido de burbujas (en este momento se retira el calentamiento).

Observar el momento en que el líquido ingresa dentro del capilar. Se lee la temperatura registrada en el termómetro (este es el punto de ebullición).

Busque el valor teórico de ebullición de la sustancia analizada y compárelo con el valor experimental obtenido, realice los cálculos estadísticos necesarios.

Parte III

Densidad relativa

Tomar un picnómetro de 10mL o el que disponga el laboratorio. Éste debe estar limpio y seco.

Determine su peso en una balanza. (peso del picnómetro seco y vacío, WP)

Llene el picnómetro con agua destilada, asegúrese que al poner la tapa salga líquido por el orificio de la tapa; esto indica que es el volumen completo del picnómetro.

Secar los excesos del agua.

Determine el peso del líquido (agua destilada) contenido en el picnómetro y a regístrelo. (peso picnómetro + agua, WAGUA)

Límpielo, séquelo y llénelo con la sustancia a ensayar, repitiendo el procedimiento del numeral 3.

Determine el peso del sistema anterior. (picnómetro + sustancia, WS)

Registre el dato. No olvide que todas las medidas disponen del mismo número de cifras y que corresponden a la magnitud masa.

Punto de Fusión (Método del capilar)

Revise la escala de Tº del termómetro a utilizar. Luego verifique que éste sea de 100 °C ó 200 °C, adecuado para la sustancia a utilizar.

Tome un capilar de vidrio, séllelo por un extremo utilizando el mechero Bunsen

Pulverice una pequeña cantidad de la muestra sólida suministrada.

Tome una pequeña porción de la muestra con una espátula e introdúzcala por la boca abierta del capilar (verifique que la muestra quede compacta en el fondo del capilar)

Tome un tubo de Thiele] y llénelo hasta ¾ partes con aceite mineral.

Introduzca el montaje termómetro-capilar de tal forma que el capilar quede cubierto ¾ partes por aceite mineral.

Inicie el calentamiento del sistema (si se usa un recipiente distinto al tubo de Thiele, se debe agitar el aceite para evitar el sobrecalentamiento en el fondo que puede provocar proyecciones peligrosas –salpicaduras-)

Se debe controlar el ascenso de temperatura observando la muestra. (NO SOBRECALIENTE EL SISTEMA)

Cuando haya fundido la sustancia, se lee la temperatura registrada en el termómetro (este es el punto de fusión).

Determine el rango de fusión y explique si la sustancia suministrada es pura o no.

Busque el valor teórico de fusión de la sustancia analizada y compárelo con el valor experimental obtenido, realice los cálculos estadísticos necesarios.