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Determinación de calor de combustión (Bomba calorimétrica)

Determinar la capacidad calorífica de la bomba calorimétrica, utilizando el ácido benzoico.

Montar el calorímetro y la bomba, en un lugar donde no haya fluctuaciones bruscas de temperatura.

Preparación de la muestra : preparan pastillas de muestra utilizando para ello una prensa Parr (1g).

El polvo debe prensarse con una fuerza suficiente, las pastillas se pesan usando pinzas rectas y nunca deben tocarse con los dedos.

Posicionamiento del alambre de ignición: la cabeza de la bomba se pone en su soporte.

Se cortan 10 cm de alambre ( tomar nota del valor de combustión).

Sujetar un extremo del alambre en el orificio del electrodo recto, se efectúa la misma operación en el otro electrodo.

Doblar el alambre, poner la cápsula en su sostén y bajar el alambre para que fije la pastilla contra un lado de la pared de la cápsula.

Con una pipeta agregar 1.0 ml de agua destilada en el recipiente donde se lleva a cabo la combustión,

Cerrar y colocar oxígeno lentamente, hasta alcanzar una presión de 25 atm y después se cierra.

La presión se lee en el manómetro graduado de 0 -55 atm, el otro medidor indica la presión del tanque. La conexión del O2 tiene una válvula de seguridad (debe marcar cero).

Después de quitar la conexión del O2, se pondrá el tapón de la válvula de la bomba el cual se debe de apretar con los dedos.

Colocar la cubeta dentro de la camisa adiabática del calorímetro. Colocar la cubierta en la camisa del calorímetro, con la escala del termómetro hacia el operador

Poner la banda en la polea y arrancar el motor.

La polea debe girar durante 5 min.

Hacer las lecturas termométricas con una lente de lectura especial, manteniendo siempre el mismo ángulo y con la columna mercurial en el centro del campo de visión.

Conectar el cordón de la unidad de ignición a los tornillos de contacto del calorímetro y a los contactos de la unidad marcados para 10 cm.

El operador debe permanecer alejado del calorímetro durante 15 segundos después de encendido

Al empezar el sexto minuto se aprieta el botón de la unidad de ignición para encender la carga. Soltar el botón una vez que la luz del piloto se apaga.

Tomar lecturas de temperatura a los 30, 45, 60, 75, 90 y 105 s y después cada 30 s hasta que la T permanezca constante durante 5 min.

Quitar el termómetro y la banda de la polea y levantar la cubierta del calorímetro.

Desconectar el alambre aislado de ignición de la terminal de la bomba y sacar el recipiente para agua junto con la bomba.

Descargar los gases de la bomba destornillando parcialmente el tapón de la válvula y apretando la válvula de retención con el mismo tapón

Quitar la cachucha de rosca, levantar la cabeza de la bomba y colocarla en su soporte.

Lavar las superficies internas de la bomba con un chorro de agua destilada.

Juntar los lavados en un Erlenmeyer y titular con solución 0.0725 N de carbonato sódico usando anaranjado de metilo como indicador (3.84 g Na2CO3 en 1 litro de agua).

Retirar todos los pedazos del alambre sin quemar y medir su longitud en centímetros.

ANA MARIA MENDEZ VEGA A01703705