Estandarización del ácido perclórico

Nós do fluxograma

• Inicio

• Solicitar el material de laboratorio necesario para la estandarización

• Bureta de 10 mL Agitador magnético Vidrio reloj Plancha de agitación 2 Vasos precipitados de 150 mL Potenciómetro Electrodo combinado de vidrio con electrodo de Ag/AgCl Electrólito de cloruro de litio  

• Revisar que el material este en óptimo estado

• Lavar el material  de laboratorio y secar bien el mismo con una toalla

• Secar el material en una estufa de secado a 120 °C

• Purgar con metanol absoluto para garantizar que el material se encuentre seco

• Realizar calibración del potenciómetro con  soluciones patrón de pH correspondientes

• Al finalizar la calibración, se almacena en una solución de cloruro de potasio

• Calibrar y limpiar la balanza analítica de plato externo

• Pesar el vidrio reloj seco y tarar, luego de ello, pesar aproximadamente 100,9 mg de biftalato de potasio  sobre el vidrio reloj tarado en la balanza analítica de plato externo, utilizando una espátula metálica  

• El biftalato de potasio es el patrón primario y se ubica en el desecador

• Trasferir cuantitativamente el Biftalato de potasio al vaso de precipitado de 150 mL seco

• Realizar procedimiento en cabina de extracción

• Agregar 50 mL de ácido acético glacial aproximadamente y colocar el vaso de precipitado de 150 mL en la plancha de agitación

• Realizar procedimiento en cabina de extracción

• Agregar el agitador magnético y agitar suavemente procurando que no se genere un vórtice de aire

• En otro vaso precipitado agregar la solución de ácido perclórico a estandarizar

• Purgar la bureta de 10 mL con  solución de ácido perclórico y verificar que la manija funcione correctamente

• Cargar la bureta de 10 mL con  la solución de ácido perclórico haciendo uso del vaso  precipitado

• Con la finalidad de evitar la contaminación de toda la solución de ácido perclórico

• Pasar el afore, para posteriormente abriendo la manija llegar al afore

• Realizar la valoración potenciométrica dentro de la cabina de extracción

• Lavar el Electrodo combinado de vidrio con electrodo de Ag/AgCl con metanol absoluto y secar suavemente

• Introducir el electrodo y el electrólito de cloruro de litio a la solución con biftalato de potasio y realizar la medición del voltaje inicial

• Agitar suavemente evitando las salpicaduras y que el agitador golpee con el electrodo

• Agregar lentamente el ácido perclórico al vaso de precipitado con el biftalato de potasio

• Realizar la lectura del pH, esperando 10 segundos  para que estabilice entre cada medida

• Construir la curva de protenciometría con las medidas realizadas

• Determinar punto de equivalencia

• Por medio del método de la primera derivada y segunda derivada, paralelogramo y  círculos

• Determinar volumen de equivalencia

• Realizar el procedimiento por triplicado

• Determinar la concentración real de la solución de  ácido perclórico

• Fin

• Agregar el indicador cristal violeta de 2-3 gotas

• Viraje de amarillo verdoso a violeta azulado