Sustancias químicas, aparatos y operaciones unitarias de la química analítica

Sustancias químicas, aparatos y operaciones unitarias de la química analítica

1. Selección y manejo de reactivos y de otras sustancias químicas

   • Clasificación de sustancias químicas
     • Grado analítico
       • Las sustancias químicas grado reactivo cumplen los estándares mínimos del ACS
     • Grado estándar primario
       • Alta pureza, certificado de análisis del proovedor
     • Reactivos de propósito especial
   • Reglas para el manejo de reactivos y disoluciones
     • Seleccionar las sustancias químicas de mayor calidad para el análisis
     • Colocar la tapa de cada frasco inmediatamente después de tomar el reactivo
     • Nunca colocar los tapones de los frascos sobre una superficie
     • No regresas al frasco exceso de reactivos
     • No introducir cucharas espátulas o navajas en el frasco que contenga un sólido
     • Seguir las regulaciones locales del manejo de reactivos y soluciones desechados

2. Limpieza y rotulado del material de laboratorio

   • Análisis por 2x o 3x Cada recipiente debe ser rotulado dependiendo del material con el que este hecho. Todo material debe estar limpio y conservará una capa uniforme de agua

3. Evaporación de líquidos

   • Permite concentrar un analito no volátil. Evitar ebullición repentina. Eliminación de componentes orgánicos por incineración húmeda

4. Equipo y manipulaciones asociadas con la pesada

   • Frascos para pesar
     • Son convenientes para secar y almacenar sólidos
   • Desecadores y desecantes
     • El secado en horno es la forma más común de remover humedad de sólidos. Este método no es apropiado para sustancias que se descomponen o para aquellas en las cuales el agua no es eliminada a la temperatura del horno
   • Manejo del frasco para pesar
     • Evite tocar objetos secos con sus dedos, porque cantidades detectables de humedad o aceite de la piel pueden ser transferidas a los objetos
   • Pesada por diferencia
     • Primero, el frasco y su contenido se pesan. Una muestra es transferida del frasco hacia un contenedor. Después de la transferencia se pesa el frasco con su contenido residual. La masa de la muestra es la diferencia entre las dos masas pesadas.
   • Pesada de líquidos
     • La masa de un líquido se obtiene siempre por diferencia. Los líquidos no corrosivos y relativamente no volátiles pueden transferirse a contenedores previamente pesados y con sus tapas ajustadas
   • Pesada de sólidos higroscópicos
     • Absorben rápidamente humedad de la atmósfera. Un frasco para para cada muestra que vaya a pesar. Se calienta, tapa y enfría. Se vacía el frasco y se pesa.

5. Medición de la masa

   • Tipos de balanzas analíticas
     • Macrobalanzas, balanzas semicroanalíticas, balanza microanalítica, balanza de dos brazos, balanza analítica de un solo platillo, balanza electrónica
   • La balanza analítica electrónica
     • El platillo se posiciona sobre un cilindro metálico hueco que está rodeado por una espiral de alambre que se ajusta alrededor del polo interno de un magneto cilíndrico. Se calibra pesando una masa estándar y ajustando la corriente
   • La balanza analítica mecánica de un solo platillo
     • La barra de una balanza ajustada adecuadamente adopta una posición horizontal cuando no hay ningún objeto en el platillo. Cuando el platillo y el sistema de detención de la barra son liberados, la barra queda libre de rotar alrededor del borde de apoyo. El colocar un objeto sobre el platillo provoca que el extremo izquierdo de la barra se desplace hacia abajo. Las masas entonces son removidas sistemáticamente hasta que el desequilibrio es menor que 100 mg.
   • Fuentes de error al pesar
     • Corrección de la flotabilidad
     • Efecto de la temperatura
     • Adquisición de una carga estática, error en la escala óptica de la balanza
   • Balanzas auxiliares
     • Las balanzas menos precisas que las balanzas analíticas ofrecen las ventajas de rapidez, rigurosidad, gran capacidad y comodidad, deben utilizarse cuando no se requiera una alta sensibilidad

6. Filtración y calcinación de sólidos

   • Instrucciones para filtrar y calcinar precipitados
     • Preparación de un papel filtro, transferencia del papel y del precipitado a un crisol, calcinación del papel filtro, uso de crisoles de filtración
   • Reglas para manipular objetos calientes
     • Practicar las manipulaciones antes de la práctica
     • No colocar objetos calientes sobre la mesa de trabajo
     • Permitir enfriamiento de crisol
     • Mantener material para manipular objetos calientes limpio
   • Filtración y calcinación de precipitados
     • Preparación de los crisoles, filtración y lavado de precipitados
   • Aparatos
     • Crisoles simples, crisoles de filtración, papel filtro equipo para calentamiento

7. Medición del volumen

   • Unidades de volumen (L)
   • Efecto de la temperatura sobre las mediciones de volumen
     • El coeficiente de expansión de disoluciones acuosas diluidas es tal que un cambio de 5 ºC tiene un efecto cuantificable sobre la confiabilidad de mediciones volumétricas ordinarias. Las mediciones volumétricas deben ser referidas a una temperatura estándar, por lo común de 20 ºC.
   • Uso del equipo volumétrico
     • Limpieza, evasión del paralaje
   • Equipo para la medición precisa del volumen
     • El volumen puede medirse confiablemente con una pipeta, una bureta o un matraz volumétrico. El equipo volumétrico está rotulado por el fabricante para indicar no solo la forma de calibración sino también la temperatura a la cual funciona con precisión la calibración.
   • Instrucciones para usar una pipeta
     • El líquido ingresa a la pipeta por la aplicación de un ligero vacío. Utilice una propipeta para succionar o un dispositivo similar de tantos disponibles en el mercado.
   • Instrucciones para el uso de una bureta
     • Debe ser lavada con mucho cuidado antes de usarla, y su válvula debe ser hermética. Limpieza, lubricación de una llave de paso de vidrio, llenado, valoración.
   • Instrucciones para utilizar un matraz volumétrico
     • Pesada directa en un matraz volumétrico, transferencia cuanitativa de un líquido a un matraz volumétrico, aforo de la marca de calibración

8. Seguridad en el laboratorio

   • Familiarícese con la ubicación del lavaojos, manta contra fuego, aspersor y extintor contra fuego más cercanos.
   • Evite el contacto de la piel con cualquiera de los reactivos
   • Nunca realice un experimento que no haya sido aprobado.
   • Deseche las disoluciones y sustancias químicas como se instruye.
   • Nunca trabaje solo en el laboratorio.
   • Utilice siempre un bulbo u otro dispositivo para succionar líquidos al interior de una pipeta
   • Utilizar calzado adecuado, pelo recogido y bata
   • Pula siempre con calor los tubos de vidrio recién cortados.
   • En caso de lesión notifique inmediatamente a su profesor
   • Toque los objetos del laboratorio con cuidado
   • Utilice todo el tiempo protección para los ojos.
   • Utilice las campanas de extracción cuando puedan producirse gases tóxicos o nocivos
   • Nunca lleve alimentos ni bebidas al laboratorio.

9. Libreta de laboratorio

   • Mantenimiento de la libreta de laboratorio
     • Registre directamente con tinta en la libreta todos los datos y observaciones.
     • Rotule cada entrada o serie con un encabezado o marca.
     • Escriba la fecha en cada página de la libreta conforme la utilice.
     • Nunca retire una página de una libreta.
     • Nunca intente borrar o eliminar una entrada incorrecta
   • Formato de la libreta
     • Una convención es registrar los datos y observaciones en páginas consecutivas conforme se obtienen. El análisis completo se resume en la siguiente página disponible.

10. Calibración del material volumétrico

    • Instrucciones generales para calibrar material
      • Todo el material volumétrico debe estar libre de discontinuidades en la película de agua antes de ser calibrado. Las buretas y pipetas no necesitan estar secas, pero los matraces volumétricos deben ser drenados y secados exhaustivamente a temperatura ambiente. El agua utilizada para la calibración debe estar en equilibrio térmico con su entorno.