definicion y clasificacion de los metodos de analisis de alimentos

DEFINICION Y CLASIFICACION DE LOS METODOS DE ANALISIS

• DEFINICION Y CLASIFICACION DE LOS METODOS DE ANALISIS
• Para poder realizar el análisis químico de los alimentos, hay que auxiliarse de una de las más
• antiguas e importantes ramas de la química: “la química analítica”, la cual brinda las herramientas
• necesarias para poder determinar quiénes son las sustancias que están presentes en los alimentos
• y en qué cantidades ellas se encuentran. Así, la química analítica puede definirse como la rama de
• la química que se ocupa de la identificación y cuantificación de un componente químico en una
• sustancia dada.
• De esta definición se deriva que la química analítica se divide en dos grandes campos de
• actuación: el análisis cualitativo, cuyo objeto es identificar cuales son los componentes que están
• presentes en una muestra, y el análisis cuantitativo, a través del cual se determina cuanto hay de
• cada componente en la muestra evaluada.
• Para complementar cualquiera de estos objetivos (cualitativos o cuantitativos), el procedimiento del
• cual se vale la química analítica se denomina método analítico. El método analítico puede definirse
• como el conjunto de operaciones físicas y químicas que permite identificar y/o cuantificar un

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• componente químico, al cual se denomina “analito” en el sistema material que lo contiene, al cual
• se le denomina “matriz”. Así por ejemplo, en la determinación de vitamina C en muestras de
• naranjas de diferentes variedades, las naranjas constituyen la “matriz” en la cual se desea
• determinar el “analito” (vitamina C). Atendiendo a las características del procedimiento analítico y
• del principio general en el cual se fundamenta la determinación, los métodos de análisis químico
• pueden clasificarse en dos grandes grupos: métodos clásicos y métodos instrumentales.
• - Métodos químicos clásicos: Son los métodos más antiguos e involucran generalmente la
• aplicación de una reacción química en la que interviene el constituyente que se desea determinar.
• - Métodos instrumentales: Constituyen un conjunto de procedimientos basados en la medición
• instrumental de alguna propiedad físico-química del sistema estudiado.
• Los métodos cuantitativos de análisis clásico pueden clasificarse en:
• - Métodos de análisis gravimétrico: Se fundamentan en el hecho de que la determinación del
• analito se alcanza midiendo directa o indirectamente su masa.
• - Métodos de análisis volumétrico: Los cuales se basan en la medida exacta del volumen de una
• solución que contiene suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito.
• A pesar de que estos métodos son los más antiguos, debe señalarse que hoy en día conservan su
• vigencia y específicamente en el campo del análisis de los alimentos poseen una enorme
• aplicación para la cuantificación de una amplia gama de compuestos de gran importancia
• nutricional. Muchos de los métodos clásicos sirven, incluso, como punto de comparación para
• determinar la utilidad de un nuevo método.

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• ESQUEMA DE UN ANALISIS COMPLETO
• Lo ideal sería contar con un método analítico que requiera del mínimo número de operaciones, con
• el mínimo de muestra, en el cual el resultado pueda ser obtenido de forma rápida y a bajo costo y
• que cuente con adecuados criterios de calidad.
• Ante esta realidad que hemos expuesto, contar con un método que reúna todas estas
• características es prácticamente imposible, pero lo que sí debe quedar claro es que cuando se
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• concibe una metodología para enfrentar un determinado problema analítico, debe estar dirigida a
• garantizar al menos algunos de estos requerimientos.
• En la práctica nos enfrentamos a múltiples dificultades entre las que podemos citar la complejidad
• de la matriz, aspecto que desde el comienzo de la investigación debe ser cuidadosamente
• valorado. Otra dificultad muy común es no contar con una metodología apropiada que se ajuste
• perfectamente a nuestra situación, que en muchos casos nos obliga a adoptar procedimientos ya
• reportados en la literatura científica, o a cambiar algunos de los pasos fundamentales.
• Es necesario señalar que elaborar procedimientos analíticos no es fácil incluso para analistas
• experimentados. Por otra parte cada vez aumentan más las exigencias de calidad para la
• aceptación de un método analítico, lo que exige esfuerzo y un riguroso tratamiento estadístico que
• permita considerar el resultado como confiable.
• El camino que conduce al conocimiento de la composición total o parcial de una matriz requiere
• indiscutiblemente de esfuerzo intelectual, aptitud, experiencia, intuición y sobre todo de un
• adecuado criterio químico analítico. Este criterio tiene muchas veces más peso que la
• disponibilidad de grandes y costosos instrumentos.
• La solución es llegar a una metodología analítica que permita transformar el material (matrices
• alimentarías, en nuestro caso) en una muestra medible y que a su vez obtengamos resultados que
• puedan considerarse confiables. Para conseguir estos objetivos debe centrarse la atención tanto
• en las especies a analizar como en la matriz, lo cual es la base del denominado “Enfoque
• Analítico”.

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• El Enfoque analítico es básicamente una cadena de operaciones que se construye a partir del
• cuestionamiento de aspectos esenciales para la realización del análisis. Veamos a continuación
• algunas de las interrogantes que surgen a la hora de enfrentar un problema analítico:
• ¿Qué especie (o especies) quiero medir y en que matriz se encuentran?
• ¿En qué rango de concentraciones están presentes?
• ¿Qué operaciones o procesos químicos, físicos o biológicos pueden afectar la concentración o la
• estabilidad de las especies objeto de estudio?
• ¿Qué técnica analítica es la adecuada para el estudio de dichas especies?
• ¿Qué componentes propios de la matriz pueden constituir interferencias en el análisis?
• ¿Qué nivel de precisión y exactitud requiere el método analítico para cumplimentar el objetivo
• propuesto?
• ¿Qué materiales y equipos se necesitan para ejecutar el proyecto?
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• Las respuestas a estas interrogantes permite conformar una metodología analítica que permitirá
• abordar de forma integral el análisis. Esta metodología se conoce también con el nombre de
• “Esquema de un análisis completo”, el cual pudiera definirse como una serie de etapas y
• operaciones comunes a cualquier método analítico, que es necesario considerar a la hora de
• realizar el análisis. Este esquema está conformado básicamente por las siguientes etapas:

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• - Definición de los objetivos
• - Selección del método analítico
• - Muestreo
• - Preparación de la muestra
• - Determinación
• - Cálculos, reporte e interpretación de los resultados
• SELECCIÓN DE UN METODO
• La selección del método analítico ha sido considerada siempre como una de las etapas de mayor
• importancia en el esquema de un análisis completo. Para la correcta selección del método
• adecuado para la realización de un análisis es necesario considerar diferentes aspectos tales
• como:
• - Características del analito: En este sentido debemos considerar la naturaleza química y las
• propiedades fisicoquímicas del componente que se desea cuantificar. No existe ningún método
• analítico universal, es decir que sea aplicable a la determinación de toda clase de analitos. De
• hecho no se utilizan los mismos métodos para la determinación de sustancias orgánicas que para
• sustancias inorgánicas o para la determinación de sustancias de bajo y alto peso molecular. Sin
• embargo no basta con tener en cuenta las características del analito, sino que es también
• importante tener en cuenta las características de la matriz.
• - Características de la matriz: Obviamente dentro de las características importantes a considerar
• está el estado de agregación y la complejidad de la matriz. No es lo mismo realizar un análisis
• sobre un producto líquido que sobre uno sólido, puesto que la matriz ha de sufrir diferentes
• tratamientos en función de su estado de agregación. Así mismo, estos tratamientos serán más
• engorrosos en la medida que la matriz sea más compleja, es decir, posea un mayor número de
• componentes, puesto que entonces el método seleccionado ha de ser más específico a fin de
• determinar solo aquella sustancia que interesa (analito) en presencia de un gran número de otras

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• sustancias que coexisten en la matriz. Si por el contrario, se trata de una matriz con un reducido
• número de sustancias, resulta más fácil muchas veces la selección del método.
• - Validación del método analítico: El término validación está directamente relacionado con la
• palabra calidad. En términos generales validación es el programa mediante el cual se establecen
• los requisitos óptimos para cumplir el objetivo propuesto. De hecho pueden ser validados los
• métodos analíticos, los instrumentos, el personal etc. y en este sentido aumentan cada día más las
• exigencias a nivel internacional.
• La validación del método analítico es el proceso que permite establecer qué características del
• funcionamiento del método analítico son adecuadas para la aplicación que se pretende. En este
• sentido es importante señalar que para obtener los mejores resultados deben considerarse todas
• las variables del método, que incluyen la etapa de muestreo, la preparación de la muestra, la
• detección y evaluación de los datos, es decir se deben considerar todas las etapas del esquema.
• El objetivo principal de la validación analítica es el de asegurar que un procedimiento analítico dará
• resultados reproducibles y confiables que sean adecuados para el propósito previsto.
• Hay importantes razones para validar los métodos de análisis. En primer lugar la validación es una
• parte integral del desarrollo de un método analítico, en segundo lugar, las Buenas Prácticas de
• Elaboración así lo exigen. Por otra parte y desde el punto de vista comercial los métodos validados
• permiten obtener datos fiables por lo que se facilitan las transacciones comerciales basadas en la
• aceptación mutua de los resultados.

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• Los requisitos o criterios de validación que debe cumplir un método analítico y que deben ser
• determinados en el procedimiento de validación, según lo estipulado por diferentes organizaciones
• internacionales tales como: NMKL, (1996); AOAC, (2000); Codex Alimentarius, (2001) y IUPAC
• (2002) son los siguientes:
• 1. Exactitud
• · Precisión
• · Veracidad o Justeza
• 2. Selectividad
• 3. Linealidad
• 4. Sensibilidad de calibrado
• 5. Límite de detección y límite de cuantificación
• 6. Tolerancia o fortaleza
• 7. Robustez

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• CONSIDERACIONES PARA LA TOMA Y PREPARACION DE MUESTRAS
• Con el fin de evitar que se produzcan errores ajenos a la eficacia y exactitud del analista, hay que
• seguir los procedimientos correctos en la toma de muestras. Con frecuencia esto escapa al control
• del químico, pero los procedimientos en cuestión pueden aplicarse una vez que se recibe la
• muestra bruta en el laboratorio. La muestra debe ser lo más representativa del lote que se va a
• analizar y la porción que se pesa para efectuar las diferentes determinaciones debe ser una
• fracción exacta del producto total.
• En análisis bromatológico, los resultados analíticos pueden variar entre límites más amplios
• comparados con los demás casos de análisis cuantitativos (análisis de medicamentos, análisis
• industriales diversos, etc.), esto es debido a la enorme variación existente en la composición de las
• diferentes partes constitutivas de una muestra de alimentos:
• - Las frutas y vegetales varían su contenido de azúcares, ácidos y agua, dependiendo de la
• cantidad de luz durante el periodo de crecimiento, del suelo, del clima, del grado de maduración y
• de las condiciones de almacenamiento y su duración.
• - Las carnes varían en su composición especialmente en el contenido de grasa; cuantitativamente
• ellas tienen la misma composición, variando principalmente según la edad del animal (tratándose
• de una misma especie).
• - Algunos nutrientes de los alimentos varían más que otros: el contenido de carbohidratos, grasas y
• proteínas de los alimentos vegetales es más constante que el de los alimentos minerales.
• Además de las variaciones anotadas debidas a la naturaleza misma del alimento, hay que tener en
• cuenta las resultantes de su preparación, cuando se trata de alimentos elaborados:
• - Varios azucares pueden introducirse en los alimentos enlatados, en los alimentos endulzados o
• bien como preservativo de las frutas (frutas en su jugo o cristalizadas).
• - La sal se agrega en cantidades variables en la preparación de encurtidos a los alimentos
• enlatados, etc.

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• Fuera de lo anotado en cuanto a la variación de las sustancias constituyentes del alimento, hay que
• tener en cuenta, la anatomía y fisiología de las diferentes partes del alimento vegetal o animal,
• algunos constituyentes pueden localizarse en un área especial del vegetal:
• - Los aceites esenciales de los cítricos se localizan especialmente en las células situadas en la
• capa amarilla
• - Los pigmentos de las antocianinas de ciertas uvas se localizan en las células del epitelio
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• Es decir, para que una muestra resulte representativa es necesario conocer la estructura y la
• composición del alimento que se analiza.
• En resumen, los errores que más se cometen al tomar la muestra son:
• - Descuido o negligencia en la selección de las porciones escogidas al azar para que estas sean
• representativas de toda la sustancia. Esto se debe principalmente a negligencia del analista y se
• considera un error de operación.
• - Cambio en la composición de la sustancia durante el período en que se debe tomar la muestra,
• pérdida o absorción de humedad, pérdida de constituyentes volátiles, descomposición debido a la
• acción enzimática.
• - Dificultad para obtener una muestra representativa debido a la imposibilidad para controlar la
• variación de la muestra: separación de cristales de azúcar en las melazas y jarabes concentrados,
• la separación de crémor tártaro en el jugo de uvas, etc.

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• La preparación de una muestra para análisis significa una disminución cuantitativa de ella, la
• reducción en el tamaño de la partícula, así como también el proceso de mezclado de las diferentes
• partes que constituyen la muestra con el fin de obtener una sustancia homogénea. A continuación
• se describe la forma de preparar las muestras en alimentos con diferente consistencia:
• - Alimentos húmedos: Como es el caso de los productos cárnicos y de pescado, se pican en una
• batidora mecánica y después se mezclan en un mortero. Este proceso es conveniente repetirlo al
• menos durante dos ocasiones antes de pasar la mezcla a un recipiente cerrado que debe
• conservarse refrigerado.
• - Alimentos líquidos: Se pueden homogenizar fácilmente por medio de la agitación, empleando
• una licuadora a fin de tener una muestra lo más representativa posible.
• - Alimentos secos: Se deben pasar a través de un molino ajustable, manual o mecánico, y
• después mezclarlo en un mortero. En algunas ocasiones es conveniente pasar la harina macerada
• a través de un tamiz de tamaño de malla adecuado
• - Alimentos Duros: Como por ejemplo el chocolate, tienen que rallarse.
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• - Alimentos embebidos en líquidos: En particular los que contienen frutas y vegetales en trozos,
• se separan del líquido y se tratan en una licuadora de alta velocidad. Aparte se puede analizar el
• líquido en el que estaban embebidos.

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• - Alimentos en estado coloidal: Especialmente los que contienen frutas y vegetales, se
• homogenizan mejor con una batidora de alta velocidad teniendo precaución de que el batido no
• vaya a originar separación de la grasa como en las cremas de ensalada o las cremas de sopa.
• - Las emulsiones grasas: Como la mantequilla o la margarina se calientan a 35 ºC en un
• recipiente con tapa de rosca y se agitan. Los aceites que no estén claros se deben calentar
• ligeramente (a veces la estearina se separa al enfriar). Por otra parte, la muestra caliente se filtra.
• Las grasas se filtran después de fundirlas, los antioxidantes presentes se pueden perder si se filtra
• la muestra a temperatura demasiado alta.
• - Las muestras a granel de materiales granulares o pulverulentos: Se realiza por cuarteo,
• según el siguiente procedimiento: Se depositan los gránulos o polvo sobre una gran hoja de papel
• y se mezcla con una espátula. Se traza una cruz sobre el montón de material apilado y luego se
• eliminan dos de los segmentos opuestos y se vuelven a introducir en el paquete original. Se
• continúa este procedimiento hasta que quede una muestra de unos 250 gramos que se transfiere a
• un frasco de muestras y se tapa herméticamente.

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• un frasco de muestras y se tapa herméticamente.
• I II III
• Figura: Preparación de muestras por cuarteo. La muestra pulverizada se extiende formando un
• cuadrado que se divide en otros 4 cuadros. Los cuartos B y C se rechazan, los cuartos A y D se
• mezclan para dar II. En las figuras II y III, los cuartos E, H, J y K serán rechazados; I y L serán la
• muestra a analizar.
• A B
• C D
• E F
• G H
• I J
• K L
• 30
• CONSERVACION DE LAS MUESTRAS
• Si una vez que la muestra ha sido preparada adecuadamente, no es posible realizar el análisis en
• el mismo día, es preciso evitar los cambios en su composición, para ello es necesario conservarla
• adecuadamente. Existen tres clases de cambios en los alimentos con el transcurso del tiempo:

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