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Grupo 4 dos cátions

Cátions: Ca, Sr e Ba (bivalentes- perdem 2 elétrons).

Reagente de grupo: (NH4)2CO3 (ao reagir com os cátions forma carbonatos insolúveis).

1°Passo: Na SM, Add 1 gota de NH4Cl (6M) + 3 gotas de NH3 (15M), onde se forma uma solução tampão para garantir que o sistema esteja no pH onde os 3 cátions precipitem na presença do reagente de grupo.

Add 5 gotas de (NH4)2CO3 (2M), gerando uma precipitação dos cátions na forma de carbonatos (ppt branco- CaCO3, BaCO3 e SrCO3) (Essa é uma reação de confirmação, já que se essa mesma adição fosse feita em outro grupo, não aconteceria nada, confirmando a presença dos cátions do grupo 4.

Aquecer brevemente e centrifugar para formar o primeiro ppt.

Separar o ppt e descartar o SN.

2°Passo: Add algumas gotas de Ác. acético, em que o mesmo por meio de uma reação ácido-base juntamente com os carbonatos, que são básicos (gerando sal e água), solubiliza os cátions novamente (todos em suas formas bivalentes), para que assim possamos identificá-los isoladamente.

3°Passo: Add algumas gotas de acetato de amônio. Essa adição, junto ao Ác. acético adicionado anteriormente forma um tampão (pH correto) para que possa ser identificado o bário, garantindo que apenas o mesmo irá precipitar quando o próximo reagente for adicionado.

Add K2CrO4 (coloração amarela). O íon CrO4-² irá reagir apenas com o Ba, entre os demais cátions em solução, fazendo-o precipitar na forma de BaCrO4 (ppt amarelo), assim identificando o bário.

Centrifugar e separar muito bem o ppt. Além da formação de um ppt, a solução (que contém agora Ca²+, Sr²+ e íon CrO4-² que não reagiu) também fica amarelada, por conta da presença do íon cromato.

4°Passo: Add NaOH (6M) e 6 gotas de Na2CO3, recém preparado numa proporção de, aproximadamente, 1 espátula de sal para 20 gotas de água.

Nesta etapa formam-se os carbonatos de Sr²+ e Ca²+ novamente. É preciso precipitar novamente pois há íon cromato na solução, deixando a mesma amarela, podendo gerar alguma interferência na hora de analisar (como o ppt não ser visível, uma coloração não ser evidente e etc). Sendo assim, uma lavagem é necessária, para remover essa coloração amarelada. Com essa nova precipitação remove-se o íon cromato, que estava em solução com os dois cátions restantes (CaCO3 e SrCO3- ppts brancos, sais).

Aquecer brandamente e centrifugar a solução; descartar o SN.

Deve-se fazer a lavagem quantas vezes forem necessárias (essa etapa serve para eliminar qualquer vestígio/resíduo de cromato), ou seja, se for notado que a solução ainda está amarelada, deve-se colocar algumas gotinhas de água, lavar, centrifugar (ou esperar sedimentar), retirar o SN e verificar se está mais branquinho. Se, novamente, ainda estiver amarelada, o processo de lavagem deve ser repetido.

Como foi dito anteriormente, há a possibilidade de que apenas com a adição de NaOH e Na2CO3, do ínicio do passo, a lavagem já seja completa, ficando sem a coloração amarela e retirando o cromato. Se não for o caso, deve-se lavar quantas vezes for necessário.

5°Passo: Após a lavagem completa, add Ác. acético (6M) (algumas poucas gotas são suficiente) para solubilizar a amostra novamente.

Alcalinizar levemente com NH3 (utilizando, por exemplo, papel indicador para confirmar o pH e etc).

Add 5 gotas de trietanolamina (20%- TEA - C6H15NO3) e 10 gotas de (NH4)2SO4.

Nesta reação, a TEA garante que o ânion sulfato reagirá apenas com o estrôncio formando o SrSO4, uma vez que o TEA complexa com o Ca²+ (Ca estará estável e não vai querer reagir com o sulfato); Desta maneira, a formação do SrSO4 (ppt branco), confirma a presença do estrôncio.

Aquecer brevemente e centrifugar para separar o ppt (separar o ppt e utilizar o SN para a próxima análise).

6°Passo: No SN anterior, add 5 gotas de oxalato de amônio (NH4)2C2O4. O íon oxalato reagirá com o Ca²+ e formará o CaC2O4, um ppt branco insolúvel.

Aquecer e centrifugar o tubo de ensaio para melhor separar o ppt (do SN). Identificando assim o cálcio.