Cromatografía de Gases

Cromatografía de Gases

• Instrumentación Analítica II
• Profesor: Dr. Gilberto Velázquez Juárez.
• Alumno: Sergio Franco.
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• Pie de imagen: Columna de polímeros para GC.

Historia de la Cromatografía de Gases.

• El concepto de cromatografía de gases se imaginó a principios de los 40´s, con Martin y Synge, demostrando la técnica 10 años después (1951) determinando cuantitativamente los 12 componentes de una mezcla de ácidos grasos C1-C5, tomando así importancia en ese entonces laboratorios petroquímicos interesados en conocer las mezclas hidrocarburadas.
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• Pie de imagen: Fig 1. Archer J. P. Martin (izquierda) y Richard L. M. Synge (derecha).

GC vs HPLC

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• Pie de imagen: Fig 2. Tabla comparativa entre GC y HPLC
• La diferencia más grande es que HPLC utiliza un líquido como fase móvil para transportar los componentes de la muestra a través de la columna en una fase sólida estacionaria. Mientras que la cromatografía de gases utiliza un gas como fase móvil en columnas empacadas con capilaridad conteniendo una fase estacionaria de un líquido polimérico.

Componentes GC.

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• Pie de imagen: Fig 3. Instrumentación de un GC.
• Básicamente la instrumentación consiste en:
• Entrada de gas (Puede contener un filtro y los gases pueden ser de H2, He y N2).
• Controles neumáticos (Para regular el flujo del gas, los equipos modernos tienen controladores electrónicos.)
• Inyector (Aquí la muestra se volatiliza e ingresa a la corriente, existen tales como Split/Splitless, PTV, COC, etc.)
• Columna (Aquí ocurre la interacción o separación que puede ser por distintos tipos como fuerzas dispersivas, dipolos o puentes de hidrógeno)
• Horno de Columna (Se pueden realizar muchas modificaciones de acuerdo al experimento).
• Detector (Responde a una propiedad fisicoquímica del analito y genera un cromatograma, existen tales como FID, ECD, FPD, NPD, TCD, MS.)

Cromatograma GC.

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• A medida que los componentes eluyen de la columna, pasan a un detector, donde las propiedades fisicoquímicas del analito producen una respuesta del detector. Esta respuesta se amplifica y trazado contra el tiempo, genera un "cromatograma".
• Pie de imagen: Fig 4. Ejemplo de un cromatograma.

Ventajas y Desventajas GC.

• Las técnicas de GC producen análisis rápidos debido a la naturaleza altamente eficiente de las separaciones.
• Las columnas han sido producidas para separar 970 componentes dentro de un tiempo de análisis razonable.
• Se pueden llevar a cabo, incluidas las separaciones de isómeros quirales y otros isómeros posicionales.
• Es excelente para el análisis cuantitativo con una gama de detectores sensibles y lineales para elegir.
• Sin embargo, GC se limita al análisis de muestras volátiles.
• Un límite práctico de temperatura superior para columnas GC convencionales es de alrededor de 350-380 °C.

Ventajas y Desventajas GC.

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• Pie de imagen: Fig 5. Resumen de las ventajas y desventajas de la cromatografía de gases.

Hyphenated Gas Cromatography

• Se refiere básicamente a dos implementos, como lo son el acoplamiento del GC al detector y la preparación automatizada de muestras, incluyendo el espectrómetro de masas, espectrómetros IR, mientras que la preparación automatizada de muestras incluyen SPME, LVI, PT, y HS.
• La cromatografía es una herramienta versátil en ciencias farmacéuticas con una amplia gama de aplicaciones, como la determinación de aceites volátiles, separación de componentes volátiles enantioméricos en aceites esenciales y muchas otras.

Headspace/Gas Chromatography

• a) Static Headspace: Está basado en el equilibrio entre una fase condensada y una fase gaseosa.
• b) Dynamic Headspace: Basado en el cambio de masa de un analito volátil o semivolátil con el tiempo se puede expresar en términos de flujo volumétrico con la celocidad de extracción del gas inerte.
• c) Multiple headspace extraccion for kinetics study: En una aplicación de estática y técnicas dinámicas de HS cuantitativas y cualitativas en la distribución de componentes. El aceite esencial puede ser analizado para estudio cinético.
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• Pie de imagen: Fig 6. Inciso a (arriba), inciso b (abajo).

Solid Phase Microextraction

• La microextracción en fase sólida es fundamentalmente una técnica de preparación de muestra que tiene potencial cualitativo y cuantitativo. Una película relativamente delgada que extrae la fase de volumen muy pequeño, menos de 1 µL, está firmemente recubierta y unido a una fibra de sílice fundida que a su vez puede exponerse a una matriz de muestra.
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• Pie de imagen: Fig 7. Diagrama de una fibra SPME.

Multidimensional GC.

• Es un sistema de dos o más columnas de diferente selectividad y un dispositivo que permite la transferencia selectiva de los componentes de la mezcla. Se divide en 2 tipos:
• 1. Heart-cut MDGC: La porción que sale de la primera columna se introduce en la segunda, pero en el caso de que el numero de heart-cuts se eleve y el tiempo sea corto no es muy útil.
• 2. Comprehesive MDGC: En esta tecnica el material de la primera dimensión se muestrea con mucha frecuencia y después se someten a ambas dimensiones. El modulador es capaz de tomar muestras o recolectar el efluente de la primer columna y presentando periódicamente a la segunda columna a una velocidad que permite la primera dimensión original.
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• Pie de imagen: Fig 8. Diagrama de MDGC.