Evidencia de Lectura - Cromatografia de Gases (GC)

Cromatografia de Gases - Origenes

• Richard L. & Archer J. (1951) Al tratar con la cromatografía de partición líquido-líquido, predijeron que la fase móvil No necesitaba ser un líquido y que podria ser un vapor.
• Buscando columnas más eficientes y tiempos de separación más cortos.
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Cromatografia de Gases - Elección

• A diferencia de otros métodos, se utiliza una fase móvil gaseosa a través de columnas compactas o capilares que contienen un polimero (fase estacionaria), siendo GC más larga que HPLC.
• En donde es habitual filtrar los gases para garantizar su pureza bajo diferentes presiones.
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• Caption: Algunos gases utilizados en FID

GC - Componentes

• Inyector: introduce la muestra en la columna como un líquido para evitar la descomposición térmica y tener precisión cuantitativa.
• Columna: La muestra se separa en sus componentes constituyentes en la columna vareando la longitud y diámetro interno dependiendo del tipo de aplicación.
• Horno: Para operación isotérmicas, El GC se mantiene a una temperatura estable durante el análisis.
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• Caption: Componentes

GC - Componentes

• Detector: Responde a una propiedad fisicoquimica del analito, amplifica esta respuesta y genera una señal electrónica para que el sistema de datos produzca un cromatograma; FID (ionizacion a la flama), ECD (captura de electrones), FPD (llama fotométrica), NPD (fosforo-nitrogeno), TCD (conductividad térmica) y MS (de masas).
• Base de datos: Recibe la señal analógica del detector y la digitaliza para formar el registro de la separación cromatográfica conocida como "cromatograma".
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• Caption: Tipos de detectores y sus cromatogramas

GC - Comparación

• En GC:
• Las muestras analizadas deben ser volátiles (tener una presión de vapor significativa por debajo de 250 ° C).
• Es posible la derivación para aumentar su volatilidad pero con posibles errores cuantitativos.
• La mayoría de los analitos GC tienen un peso molecular inferior a 500 Da para fines de volatilidad.
• Los analitos altamente polares pueden ser menos volátiles de lo que se espera cuando se disuelven en un solvente polar o en presencia de otras especies polares debido a las fuerzas intermoleculares como los puentes de hidrógeno.
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• Caption: Cromatografia de Gases (GC)

GC - Comparación

• En HPLC:
• No tiene problemas de volatilidad; Sin embargo, el analito debe ser soluble en el móvil fase.
• Puede analizar muestras en un amplio rango de polaridad y puede analizar muestras iónicas.
• Los componentes de la fase móvil se seleccionan para garantizar la solubilidad de la muestra.
• No tiene un límite de peso molecular superior real y se pueden analizar proteínas de muchos miles de Daltons.
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• Caption: HPLC

Cromatografia de Gases - Mecanismo

• La separación de analitos se logra optimizando las diferencias en la afinidad de fase estacionaria y Las presiones relativas de vapor de los analitos.
• En la práctica, estos parámetros son manipulados cambiando la naturaleza química de la fase estacionaria y la temperatura de la columna.
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• Caption: Uso del GC

Cromatografia de Gases - Proceso

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• Caption: Proceso del GC

GC - Ventajas y Desventajas

• Ventajas
• Brinda análisis rápidos.
• Alta eficiencia en resolución.
• Alta sensibilidad.
• No es un método destructivo y se acopla a Masas (MS).
• Alta precisión cuantitativa (< 1 % RSD tipico).
• Requiere muestras pequeñas (< 1 mL).
• Es catalogada una técnica confiable.
• Incluye una extensa base de datos, existen muchos articulos relacionados y aplicaciones.
• Desventajas
• Las muestras estan limitadas a solo volátiles.
• No es adecuado para muestras que se degradan a temperaturas elevadas (térmicamente lábiles).
• No es adecuada para la cromatografia preparativa.
• Requiere de un detector de MS para la aclaración estructural del analito (caracterización).
• La mayoria de los detectores que no son MS son destructivos.

Cromatografia de Gases - Aplicaciones

• Farmacia: Se utiliza para analizar disolventes residuales (sustancia farmacológica) y productos terminados (producto farmacéutico).
• Comida: Control de calidad.
• Perfumes: Control de calidad e identificación de componentes.
• Petroquimica: Para el análisis de gas natural o refinerías, caracterización de gasolina y cuantificación de fracciones, aromáticos en benceno, etc.
• Industria: Para la determinación del contenido del producto, la determinación de pureza, monitoreo de procesos de producción, etc. Los GC se utilizan para detectar ácidos orgánicos, alcoholes, aminas, ésteres y solventes
• Ambiental: Para la detección de contaminantes como pesticidas, fungicidas, herbicidas, aromáticos purgables, etc.
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• Caption: Aplicación