1. Solución madre de Fe
de concentración de 10
ppm
2. Soluciones estándar: de la
solución madre tomar alícuotas
de 1, 5, 10 y 15 ml y transferir a
balones de 50 ml, luego
agregar a cada balón y en el
siguiente orden (el orden es
estricto): 0.5 ml de
hidroxilamina, 4 ml de acetato
de sodio y 5 ml de la solución
de 1,10 orto fenantrolina,
completar volumen con agua
destilada, homogenizar y dejar
en reposo 15 minutos.
3. Solución Blanco: en un
balón de 50 ml adicionar un
poco de agua destilada y
agregar en el siguiente orden:
0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml
de acetato de sodio y 5 ml de
la solución de 1,10 orto
fenantrolina, completar
volumen con agua destilada,
homogenizar y dejar en reposo
15 minutos.
4. Curva de calibración.
1. Seleccionar en el equipo la
longitud de onda de análisis, y
colocar una celda con “Solución
blanco” en el portamuestras, dar
blanco presionando la tecla 100 %T.
2. Medir la Absorbancia de las
soluciones estándar preparadas, y de
la muestra problema (medicamento),
a la longitud de onda seleccionada.
3. Utilizando Excel elaborar un
gráfico de Absorbancia vs.
Concentración de las soluciones
estándar (curva de calibración) e
interpolar el valor de Absorbancia
obtenido para la muestra de
medicamento, para obtener la
concentración de la solución leída
de la muestra.
4. A partir del valor de
concentración de la solución leída
de la muestra, obtener la
concentración de Fe en el
medicamento en % m/m.
5. Sacar la celda y apagar el
equipo. Dejar el instrumento en
orden.
6. Lavar todo el material utilizado
con agua jabonosa y purgar con
agua destilada.
2. Preparación de la muestra
3. Solución Blanco: en un balón de
50 ml adicionar un poco de agua
destilada y agregar en el siguiente
orden: 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml
de acetato de sodio y 5 ml de la
solución de 1,10 orto fenantrolina,
completar volumen con agua
destilada, homogenizar y dejar en
reposo 15 minutos.
2. Pasar a un balón de 250 mL
lavando bien el beaker que
contiene la muestra
3. Sacar 2 mL y llevarlos a un
balón de 50 mL adicionar en
estricto orden a este balón 0.5 ml de
hidroxilamina, 4 ml de acetato de
sodio y 5 ml de la solución de 1,10
orto fenantrolina, completar
volumen con agua destilada,
homogenizar y dejar en reposo 10
minutos.
3. Obtención del espectro de
Absorción.
3. Sacar 2 mL y llevarlos a un
balón de 50 mL adicionar en
estricto orden a este balón 0.5 ml de
hidroxilamina, 4 ml de acetato de
sodio y 5 ml de la solución de 1,10
orto fenantrolina, completar
volumen con agua destilada,
homogenizar y dejar en reposo 10
minutos.
5. Utilizando Excel elaborar un
gráfico de Absorbancia vs. Longitud
de onda (), espectro de absorción
del complejo hierro-fenantrolina.
6. A partir del espectro obtenido
seleccionar la longitud de onda de
análisis análisis (aproximadamente a
510 nm) y en ella analizar tanto las
soluciones estándar como la de la
muestra problema.