DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO

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DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO
1 1. Preparación de las soluciones estándar
1.1 1. Solución madre de Fe de concentración de 10 ppm
1.1.1 2. Soluciones estándar: de la solución madre tomar alícuotas de 1, 5, 10 y 15 ml y transferir a balones de 50 ml, luego agregar a cada balón y en el siguiente orden (el orden es estricto): 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y 5 ml de la solución de 1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua destilada, homogenizar y dejar en reposo 15 minutos.
1.1.1.1 3. Solución Blanco: en un balón de 50 ml adicionar un poco de agua destilada y agregar en el siguiente orden: 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y 5 ml de la solución de 1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua destilada, homogenizar y dejar en reposo 15 minutos.
2 4. Curva de calibración.
2.1 1. Seleccionar en el equipo la longitud de onda de análisis, y colocar una celda con “Solución blanco” en el portamuestras, dar blanco presionando la tecla 100 %T.
2.1.1 2. Medir la Absorbancia de las soluciones estándar preparadas, y de la muestra problema (medicamento), a la longitud de onda seleccionada.
2.1.1.1 3. Utilizando Excel elaborar un gráfico de Absorbancia vs. Concentración de las soluciones estándar (curva de calibración) e interpolar el valor de Absorbancia obtenido para la muestra de medicamento, para obtener la concentración de la solución leída de la muestra.
2.1.1.1.1 4. A partir del valor de concentración de la solución leída de la muestra, obtener la concentración de Fe en el medicamento en % m/m.
2.1.1.1.1.1 5. Sacar la celda y apagar el equipo. Dejar el instrumento en orden.
2.1.1.1.1.1.1 6. Lavar todo el material utilizado con agua jabonosa y purgar con agua destilada.
3 2. Preparación de la muestra
3.1 3. Solución Blanco: en un balón de 50 ml adicionar un poco de agua destilada y agregar en el siguiente orden: 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y 5 ml de la solución de 1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua destilada, homogenizar y dejar en reposo 15 minutos.
3.1.1 2. Pasar a un balón de 250 mL lavando bien el beaker que contiene la muestra
3.1.1.1 3. Sacar 2 mL y llevarlos a un balón de 50 mL adicionar en estricto orden a este balón 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y 5 ml de la solución de 1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua destilada, homogenizar y dejar en reposo 10 minutos.
4 3. Obtención del espectro de Absorción.
4.1 3. Sacar 2 mL y llevarlos a un balón de 50 mL adicionar en estricto orden a este balón 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y 5 ml de la solución de 1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua destilada, homogenizar y dejar en reposo 10 minutos.
4.1.1 5. Utilizando Excel elaborar un gráfico de Absorbancia vs. Longitud de onda (), espectro de absorción del complejo hierro-fenantrolina.
4.1.1.1 6. A partir del espectro obtenido seleccionar la longitud de onda de análisis análisis (aproximadamente a 510 nm) y en ella analizar tanto las soluciones estándar como la de la muestra problema.
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