Flashcards
Conductimetría
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- 1¿Qué es conductimetría? Capacidad de una disolución de conducir la corriente eléctrica, nos permite correlacionarla con la cantidad de concentración de iónica total que tiene una disolución, para ello aplica un campo eléctrico entre dos electrodos y mide la resistencia eléctrica de la disolución.Para evitar cambios en las sustancias y efectos de capas, se aplica una corriente externa.
Magnitud: X (mS/cm) - 2Una forma alternativa de expresar la conductividad de la disolución, es por medio de la salinidad y los sólidos totales disueltos.Medida de conductividad
Se conoce la naturaleza de los iones y se utiliza para determinar la concentración de los mismos - 32. Sistema de medición de conductimetría. 1. Conductimetro con su respectiva zonda 2. 3 disoluciones patrón para realizar la calibración 3. Instrucciones (El corazón del conductimetro es la celda de conductividad )Zona de temperatura pt 100 que permite la medida simultanea de la conductividad y la temperatura y por tanto corregir automáticamente el efecto de esta última sobre la conductividad de la muestra.
- 4Orificios de entrada y de salida. Electrodos y la sonda de temperatura. Material de los electrodos de medida: células con los electrodos de platino, el platino está recubierto electrolíticamente de ácido cloro platinico.Se aumenta la superficie de medida y mejora la respuesta de la celula.
Otros materiales: Titanio, acero inoxidable o el grafito.
Se utilizan células de diferente constante que permiten realizar medidas exactas de diferentes escalas este valor depende de la geometría de los electrodos.
- 5—Constate de la célula universal permite medir conductivades altas y bajas.
- 6Compensación de temperatura: Tiene un doble efecto sobre los electrolitos, influye en su disolución y en la movilidad iónica, la conductividad de una disolución aumenta con la temperatura este aumento se expresa en porcentaje por grado centígrado y se denomina coeficiente de temperatura (CT- 2%/°C).
- 71.Pantalla de interacción 2.Botón de encendido y apagado 3.Control de temperaturas Botones de ok y cancelar y botón para la función de calibrado.3. Calibración del conductímetro
Asegura una medida más sensible y reproducible.
Disoluciones patrón- Normas de ASTN
Valores de conductividad a 25 ° 147 µS/cm, 1413 µS/ cm, 12.88 mS/ cm.
- 81.Calibración en un punto es aceptable cuando se mide en valores de conductividad cercanos al valor del patrón utilizado. 2.Calibración en dos puntos: Precisión, zona de bajas conductividades 147-1413 3. Tres puntos: cuando las muestras a medir tengan conductividades que abarcan varias conductividades desde las bajas hasta las altas.-Siempre que se calibre con más de un patrón es recomendable empezar con el de menor conductividad así se evitan problemas de calibración.
-Frecuencia de calibración
Esta depende de la precisión exigida por el usuario y del efecto que las muestras tengan a medir sobre la célula. - 9Encender el aparato y presionar el botón de la función de calibrado, con los selectores se elige el de 1413 µS/cm, enroscamos y presionamos el botón de calibrar (la señal empieza a parpadear hasta que queda fija) se quita el tubo del patrón, se limpia la celda con agua destilada y se guarda el electrodo en su capuchon4. Medida y recomendaciones
1.Cubrir los orificios de la sonda para que la disolución moje toda la cámara de medida.
2. Agitación, mejora la calidad de las medidas, rapidez y reproducibilidad de las mismas, agitación moderada
3. Display del panel, comprobar la temperatura de referencia y unidades de medida.
(Ppm o g/L de cloruro sódico ) - 10Un cambio de escalas automático de µS/cm – m/ cm tanto en calibración como en medición ( el instrumento selecciona la escala de mejor resolución para cada medida). Medida por estabilidad: aquellas que se utilizan de forma descontinua dando valores discretos.Elimina errores de criterio humano y elimina tiempo de medida.
Limpieza
Despues de cada medida lavar con agua destilada
Residuos inorgánicos: HCl+ H2O
Organico: DORG+Et/MetOH + H2O - 11Bton ON Medidas en continuo (reacciones): ej. Concentración de un componente en una rxn química Bton ON apretado hasta que aparece el mensaje OFF- on Correlación conductividad – concentración (Disoluciones patrón )Almacenamiento
En su soporte con agua destilada (tiempos cortos). Lavar la sonda, secar y guardar en su maletín correspondiente (t largo) - 12—
- 13Conductimetría y titulaciones, ¿cuándo, por qué y para qué?Las mediciones conductimétricas y potenciométricas detectan los cambios experimentados por el sistema siguiendo el curso de las reacciones de neutralización en disoluciones electrolíticas coloreadas que permiten una detección precisa del punto de equivalencia
- 14Las valoraciones conductimétricas y potenciométricas son muy útiles para investigar la adición de ácido mineral a los vinosObjetivo
Cuantificar el ácido tartárico en vino tinto mediante valoraciones titulométricas con monitoreo visual, potenciométrico y conductimétrico, con el fin de mostrar los alcances de la conductimetría. - 15Introducción Uno de los puntos más importantes es la detección del punto de equivalencia. Corresponde a la cantidad de reactivo titulante que equivale químicamente a la sustancia que se está titulando.El punto equivalente experimental se denomina punto final.
- 16La conductividad de una disolución es una medida del flujo de corriente que resulta de la aplicación de una fuerza eléctrica dada, y depende directamente del número de partículas cargadas que contiene.Todos los iones contribuyen al proceso de conducción, pero la fracción de corriente transportada por cada especie está determinada por su concentración relativa y su movilidad inherente en el medio.
- 17(Brunatti y de Napoli, 2009). El conductímetro posee una celda que permite medir los cambios de esta magnitud física ante la adición continua y uniforme de reactivo titulante.P.rincipal ventaja de las titulaciones con monitoreo conductimétrico es que pueden analizarse disoluciones muy diluidas y/o coloreadas
- 18(Gómez-Biedma y cols., 2002; Christian, 2009). En los vinos la acidez total es la concentración de iones hidronio consumidos por valoración con un estándar básico para obtener el punto de equivalencia.La importancia de la investigación es realizar una valoración de la acidez titulable de vino tinto utilizando el método visual, el potenciométrico y el conductimétrico como indicadores del punto de equivalencia experimental.
- 19Materiales y métodosPara el método con monitoreo
conductimétrico se preparó una disolución estándar
de NaCl de 692 ppm, la cual tiene una conductividad de
1413 μS/cm según la descripción del conductímetro (Thermo
Orion 3 STAR Portable Conductivity Meter de Thermo Scientific)
para su calibración. - 20Se utilizaron alícuotas de vino tinto de 25,00 mL valoradas con disolución de NaOH 0,3730 N, cuyas adiciones se efectuaron mediante una microbureta de 10,00 mL.Se determinó la conductividad inicial de
la disolución y después de cada adición de 0.20 mL de titulante,
manteniendo la sonda del equipo en modo de medición
continua dentro de la disolución con agitación. - 21Se obtuvo el gráfico de la conductividad corregida en función de los mililitros de titulante adicionados con la finalidad de obtener la intersección de las rectas que representa el punto de equivalencia experimental.Resultados y discusión
Titulación con monitoreo conductimétrico - 22Se obtuvo un promedio de 7,99 ± 0,06 g/L (c.v. = 0,75%) de ácido tartáricoEl punto de equivalencia experimental se determinó
con los gráficos de los valores de conductividad corregida
en función del volumen del titulante adicionado, obteniéndose
dos rectas cuyo punto de intersección representa el
punto de equivalencia experimental. - 23Durante una titulación con monitoreo conductimétrico, el volumen de la disolución crece constantemente, lo que genera curvas de titulación no lineales.La corrección puede efectuarse multiplicando la conductividad
observada por el factor (V0 + V) / V0, donde V0 es el volumen
inicial de la disolución y V es el volumen total del
reactivo titulante agregado. - 24—Titulación de una muestra de 25,00 mL de vino tinto
con monitoreo conductimétrico. NaOH 0.3730 N.
- 25Observándose un aumento paulatino en la conductividad debido al aumento proporcional de los iones sodio liberados antes del punto de equivalencia.El rápido
aumento de los iones hidroxilo, produjo un aumento notable
en la pendiente de la recta. - 26Puede deberse a que el vino contiene una mezcla de ácidos, flavonoides, cationes y más compuestos minoritarios.Lo anterior demuestra que el método
conductimétrico presenta una selectividad diferente al detectar
la totalidad de electrolitos, dando evidencia de la contribución
de otros ácidos presentes en el vino. - 27El primer punto de equivalencia experimental corresponden a la acidez titulable (AT) expresada en g/L de ácido tartárico.Darias-Martin y cols. (2003) proponen una magnitud especial
para la acidez titulable obtenida por el método conductimétrico
la cual definen como Tac (acidez total) y es mayor a la
acidez titulable obtenida por titulación con monitoreo visual. - 28En el grafico sólo se observa un cambio de pendiente en la cercanía de 2750 μS/cm2 y un volumen cercano a los 7,00 mL de NaOH.Que representa el punto de intersección
de las pendientes de las rectas y en consecuencia, representa
el punto de equivalencia experimental. - 29ConclusionesLa ventaja
del método conductimétrico es precisamente su
aplicabilidad en disoluciones (alta dilución y coloreadas) - 30En la cuales el cambio de pH en el punto de equivalencia experimental es insuficiente para obtener un punto final bien definido como cuandose utiliza monitoreo visual o potenciométricoYa que el
punto final conductimétrico no depende de los cambios de
pH en las inmediaciones del punto de equivalencia
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- Jesús Salvador Medina Rubio · Nov 2018
- Updated
- Nov 16, 2018
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