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NOM-072
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- 1ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBAINDICE
0. INTRODUCCIÓN
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN.
2. PRINCIPIO DEL MÉTODO.
3.DEFINICIONES.
4. EQUIPOS Y MATERIALES.
5. REACTIVOS Y PATRONES.
6. RECOLECCIÓN PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.
7. CONTROL DE CALIDAD.
8. CALIBRACIÓN
9. PROCEDIMIENTO.
10. CÁLCULOS.
11. INTERFERENCIAS.
12. SEGURIDAD.
13. MANEJO DE RESIDUOS. - 2INTRODUCCIÓN.Este método especifica el procedimiento para determinación de dureza en agua por
titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al
jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La
dureza es la responsable de la formación de incrustaciones en recipientes y tuberías lo
que genera fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las
unidades de transferencia de calor. El término dureza se aplicó en principio por
representar al agua en la que era difícil (duro) de lavar y se refiere al consumo de
jabón para lavado, en la mayoría de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo
de jabón está directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio. - 3OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIONEsta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de dureza
total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. - 4PRINCIPIO DEL METODOEl método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido
etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una
valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que
es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se
encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el
magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T,
de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los
complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul. - 5DEFINICIONESAguas naturales
Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial.
Aguas residuales
Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos
municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas.
Blanco analítico o de reactivos
Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la
presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes.
Calibración
Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.
Disolución estándar
Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. - 6Material de referencia certificado Material de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad. Muestra compuesta La que resulta de mezclar un número de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deberá ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma. Muestra simple La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente él o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. sPatrón (de medición)
Material de referencia, instrumento de medición, medida materializada o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o más valores de una magnitud para utilizarse como referencia.
Trazabilidad
Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda ser
relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o
internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo
todas las incertidumbres determinadas. - 7EQUIPOS Y MATERIALESSólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
método.
Equipo
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
Materiales
Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con
certificado o en su caso debe estar calibrado.
Bureta de 25 mL ó 50 mL - 8REACTIVOS Y PATRONESTodos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a
menos que se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a)
Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y
c) pH: 5,0 a 8,0.
Cloruro de amonio (NH4Cl)
Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2•6H2O)
Amoniaco concentrado (NH3 )
Sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA)
Sal de Magnesio de EDTA
Sulfato de magnesio heptahidratado ( MgSO4•7H2O)
Hidróxido de sodio (NaOH)
Indicador de negro de eriocromo T
Aminoetanol (libre de aluminio y metales pesados) - 9Rojo de metilo Carbonato de calcio anhidro (CaCo3) Ácido clorhídrico concentrado (HCl) Cloruro de sodio (NaCl) Acido nítrico (HNO3) Acido sulfúrico (H2SO4) Acido perclórico (HCl2O7)Disolución amortiguadora. Pesar aproximadamente y con precisión 16,9 g
de cloruro de amonio Disolución amortiguadora. Pesar aproximadamente y con precisión 16,9 g
de cloruro de amonio aproximadamente 1,25 g de sal de
magnesio de EDTA y diluir hasta 250 mL con agua
Conservar la disolución amortiguadora en un recipiente plástico o de vidrio;
se debe desechar la disolución cuando haya transcurrido más de un mes
de su fecha de preparación o cuando al añadirse 1 mL ó 2 mL a la
muestra, ésta no pueda producir un pH de 10,0 ± 0,1. Tapar
herméticamente para evitar pérdidas de amoniaco o adsorción de dióxido
de carbono (CO2)
Indicador negro de eriocromo T. Pesar aproximadamente y con precisión
0,5 g de indicador negro de eriocromo T y agregar 100 g de Cloruro de sodio y triturar en el mortero hasta formar un
mezcla homogénea
Indicador Rojo de Metilo. Pesar aproximadamente y con precisión 0,1 de
la sal de sodio del rojo de metilo y aforar a 100 mL con agua. - 10Disolución de EDTA (aproximadamente 0,01 M). Pesar aproximadamente y con precisión 3,723 g de sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético dihidratada (ver inciso 5.4); disolver en agua y diluir a 1L. Valorar con una disolución de carbonato de calcioDisolución de carbonato de calcio (1mg/ml). Pesar aproximadamente y
con precisión 1,0 g de carbonato de calcio anhidro (patrón
primario o reactivo especial bajo en metales pesados, álcalis y magnesio)
en un matraz Erlenmeyer de 500 mL. Colocar un embudo en el cuello del
matraz y añadir poco a poco el ácido clorhídrico hasta la disolución total del carbonato de calcio. Añadir 200 mL de agua y llevar a ebullición durante unos minutos para eliminar el CO2. Enfriar,
añadir unas gotas de indicador rojo de metilo (ver inciso 5.10) y ajustar al
color naranja intermedio por adición de amoniaco 3N o ácido clorhídrico
según se requiera. Transferir a un matraz y aforar a 1L con agua
(1 mL = 1,0 mg de CaCO3).
Disolución de hidróxido de sodio (NaOH) (aproximadamente 0,1 N). Pesar
aproximadamente 4 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.7) y diluir a 1L
5.23 Disolución de ácido clorhídrico) Tomar 100 mL de ácido clorhídrico
y diluya en 100 mL de agua - 11RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRASRecolectar un volumen de muestra, homogéneo y representativo, de
aproximadamente 400 mL en un frasco de polietileno o vidrio de
borosilicato. Pueden utilizarse muestras simples y/o compuestas.
Acidificar la muestra con ácido nítrico hasta pH 2 o menor inmediatamente
después de la recolección. Normalmente 2 mL/L son suficientes.
Mantener la muestra en refrigeración a 4ºC hasta el momento del análisis.
El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis recomendado es
de seis meses. - 12CONTROL DE CALIDADCada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de
control de calidad (CC) formal.
El laboratorio debe mantener los siguientes registros:
- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado
de control de calidad que verificó los análisis.
- Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:
a) Identificación de la muestra;
b) Fecha del análisis;
c) Procedimiento cronológico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Número de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición;
g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y
h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los
equipos en disquetes o en otros respaldos de información.
De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación
mediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el
resultado final.
Cada vez que se adquiera nuevo material volum - 13CALIBRACIONSe debe contar con la calibración de los equipos y materiales siguientes:
Material volumétrico
Balanza analítica
Bureta de 25 mL ó 50 mL - 14PROCEDIMIENTOTratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales:Si la muestra contiene partículas o materia orgánica requiere un
tratamiento previo al análisis. Se recomienda llevar a cabo una digestión
con ácido nítrico - ácido sulfúrico ó ácido nítrico - ácido perclórico y ajustar
posteriormente el pH de la disolución a un valor de 9, utilizando disolución
de amoniaco.
Titulación de muestras:
Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Añadir 1 mL ó 2 mL de disolución amortiguadora (ver inciso 5.15).
Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1.
Añadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T (ver
inciso 5.8). La muestra debe tomar un color vino rojizo.
Titular con la disolución de EDTA 0,01 M (ver inciso 5.20) agitando
continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir
las últimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra
cambia de color rojizo a azul. - 15CALCULOSCalcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuación:
Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = (A-B)X C X 1,000
D
donde:
A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra;
B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue utilizado);
C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y
D son los mL de muestra.
1Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisión
correspondiente. - 16INTERFERENCIASEl EDTA forma complejos con hierro, manganeso, cobre, zinc, plomo,
cobalto, níquel, bario, estroncio y algunos otros metales.
En la titulación de calcio y magnesio, los estados altos de oxidación del
manganeso reaccionan rápidamente con el indicador para formar
productos de oxidación incoloros
Los iones ortofosfato y sulfato interfieren en concentraciones que excedan
de 500 mg/L y 10 000 mg/L respectivamente.
En presencia de aluminio en concentraciones mayores de 10 mg/L, el color
azul que indica el punto final de la titulación puede aparecer y en poco
tiempo puede regresar a rojizo.
La materia orgánica coloidal o en suspensión también puede interferir en el
punto final - 17SEGURIDADNo ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por
lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la
salud. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel
posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene
ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y
que dichos resultados estén a su disposición.
Este método puede no mencionar todas las normas de seguridad
asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un
ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad
respecto a la exposición y manejo seguro de las sustancias químicas
especificadas en éste método. Debe tenerse un archivo de referencia de
las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo
el personal involucrado en estos análisis.
Este método requiere del uso de ácido clorhídrico.
debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como:
batas, guante de latex y lentes de seguridad. - 18MANEJO DE RESIDUOSEs la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.
Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de
calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación.
Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho.
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a
alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema.
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- Flashcards on NOM-072, created by chavez jesus 5blq on 08/07/2015.
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