Técnicas de caracterización

Técnicas de caracterización

1. Mecánicas

   • Existen tres principales maneras de aplicar la carga: tracción, compresión y cortante. A continuación se muestra un esquema del comportamiento general. Cada figura corresponde a cargas de a) tracción, b) compresión, c) cortante y d) torsión.
     • Ensayos de tracción
       • Este ensayo puede ser utilizado para determinar varias propiedades de los materiales que son importantes para el diseño. Al realizar el ensayo se utiliza una probeta, una pieza hecha del material a estudiar con forma y tamaño determinados por la norma correspondiente.
         • Durante el ensayo, la deformación está confinada en la región más estrecha del centro, la cual tiene una sección uniforme a lo largo de su longitud. Dura varios minutos y es destructivo; es decir, la probeta es deformada de forma permanente y a menudo es rota.
     • Ensayos de compresión
       • o. Los ensayos de compresión son menos comunes porque para la mayoría de los materiales utilizados en aplicaciones estructurales se obtiene muy poca información adicional a partir del ensayo de compresión. Los ensayos de compresión se utilizan cuando se desea conocer el comportamiento del material bajo deformaciones permanentes grandes (es decir, plásticas), tal como ocurren en los procesos de conformación, o bien cuando se tiene un comportamiento frágil a tracción.
     • Ensayos de corte y de torsión
       • son la fuerza impuesta paralelamente a las caras superior e inferior. Las fuerzas de torsión producen un movimiento rotacional alrededor del eje longitudinal de un extremo de la pieza respecto al otro extremo. Los ensayos de torsión generalmente se realizan sobre cilindros sólidos o sobre tubos.
     • Dureza
       • El ensayo de dureza Rockwell constituye el método más usado para medir la dureza debido a que es muy simple de llevar a cabo. Se pueden utilizar diferentes escalas de acuerdo con el tipo de penetradores y cargas. Esto permite ensayar cualquier metal o aleación, desde el más duro al más blando. Los penetradores son bolas esféricas de acero endurecido que tienen diámetros de 1.588, 3.175, 6.350, y 12.70 ??. El penetrador cónico de diamante se utiliza para los materiales más duros.

2. Térmicas

   • Existen técnicas que pueden combinar diferentes métodos de análisis térmico junto a detectores de distinto tipo para analizar los gases que se desprenden de la muestra durante el análisis térmico. Todas las técnicas tienen una amplia variedad de aplicaciones.
     • Análisis termogravimétrico (ATG)
       • El análisis termogravimétrico es una técnica que determina la pérdida o ganancia de masa en función de la temperatura. Se pueden definir tres tipos principales de análisis termogravimétricos: A) Análisis termogravimétrico isotermo. Se registran los cambios de masa y temperatura constante. B) Análisis termogravimétrico cuasisotermo. La muestra se calienta mientras la masa es constante, y se estabiliza la temperatura conforme se van produciendo los cambios de masa. C) Análisis termogravimétrico dinámico. La muestra se calienta en una atmósfera determinada con una rampa de temperatura controlada.
         • La estabilidad térmica es la capacidad de un material de mantener sus propiedades sin cambio durante un proceso de calentamiento. El análisis termogravimétrico es una herramienta muy útil para estudiar la estabilidad térmica de los materiales bajo distintas condiciones experimentales. Para realizar los análisis termogravimétricos se utiliza la termobalanza.
   • Instrumentación
     • La termobalanza es el instrumento que permite la medida continua del peso de la muestra en función de la temperatura. De manera general, en la siguiente figura se muestran los principales componentes de un equipo de análisis termogravimétrico:
   • Aplicaciones
     • A continuación se enlistan diversos estudios que se realizan empleando el análisis térmico:  Descomposición térmica de materiales inorgánicos, orgánicos o poliméricos  Corrosión de metales en distintas atmósferas a elevadas temperaturas  Reacciones de estado sólido  Calcinación y tostado de minerales  Destilación y evaporación de líquidos  Pirólisis de carbón, petróleo y maderas  Determinación de la pureza y composición de fármacos  Estabilidad térmica de polímeros  Contenido de aditivos en plásticos  Composición de mezclas de polímeros y copolímeros  Determinación de humedad, contenido en volátiles o cantidad de cenizas  Velocidades de evaporación y sublimación

3. Eléctricas

   • El microscopio electrónico es capaz de conseguir muchos más aumentos que el óptico. Este microscopio utiliza la interacción de los electrones para generar la imagen. De acuerdo con la mecánica cuántica, un electrón en movimiento se comporta como una onda, con una longitud de onda inversamente proporcional a su velocidad. Los electrones acelerados mediante altos voltajes pueden conseguir longitudes de onda del orden de 0.003 ??. Estos microscopios tienen grandes aumentos y elevado poder resolutivo como consecuencia de la corta longitud de onda del haz de electrones. Lentes magnéticas focalizan el haz de electrones y forman la imagen.
   • Conceptos
     • La resolución es la distancia más pequeña entre dos puntos, de modo que puedan verse claramente separados como entidades independientes. Para obtener una mayor resolución (?), se puede disminuir la longitud de onda de la radiación (?), o bien aumentar el ángulo de incidencia (?). ? = 0.61 ?/? ???? Donde ? es el índice de refracción.
       • Las dos grandes ventajas de este microscopio son el rango de ampliación y la profundidad de campo de la imagen. La profundidad de campo de SEM permite enfocar a la vez superficies que se encuentran a diferentes alturas. La profundidad de campo depende de la divergencia del haz de electrones, el cual viene definido por el diámetro de la apertura de la lente objetivo y la distancia entre la muestra y dicha apertura. El voltaje de aceleración generalmente se encuentra entre 0.2 y 50 ??, y su resolución es de 0.5 ??. La mayor ampliación es función del sistema de barrido más que de las lentes; es decir, cuanto menor sea el área barrida, mayor es la ampliación (Hernández, Cruz, Martínez y Garibay, 2011).
         • Instrumentación
   • Microscopía electrónica de barrido (SEM)
     • Las señales más usuales corresponden a electrones retrodispersados y secundarios, en los que se fundamenta el microscopio de barrido de electrones y la emisión de rayos X, que se utiliza en el análisis con microsonda de electrones. En un microscopio electrónico de barrido el haz pasa a través de unas lentes condensadoras magnéticas y de objetivo. El barrido se lleva a cabo mediante las de bobinas localizadas entre las lentes, unas desvían el haz en la dirección ? a lo largo de la muestra y las otras desvían en la dirección y así, mediante movimientos rápidos del haz, la superficie de la muestra es irradiada completamente con el haz de electrones (Skoog, Holler y Nieman, 2001).
   • Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
     • La imagen formada en un microscopio electrónico de transmisión (TEM) está formada por un haz de electrones que atraviesa la muestra, de manera que se observan detalles de la microestructura interna. Frecuentemente es utilizado para el estudio de las dislocaciones. Los contrastes de la imagen se consiguen por diferencias del haz difractado o dispersado por varios elementos de la microestructura o defecto (Callister, 1995). Teniendo en cuenta que los materiales sólidos absorben los haces de electrones, la muestra debe ser muy delgada, a fin de que la transmisión del haz incidente pase a través de ella.
   • Microscopía electrónica de transmisión con barrido (STEM)
     • En modo STEM se pueden obtener tres tipos de imágenes en función del detector que se emplee, imágenes de campo claro (BF), imágenes de campo oscuro (DF) e imágenes HAADF o de contraste Z. Las imágenes de campo claro son formadas por los electrones que difractan cerca del eje óptico, es decir, a bajos ángulos. En cambio, las imágenes de campo oscuro se formaran con los electrones difractados a alto ángulo. Por último, las imágenes de contraste Z están formadas con los electrones que están dispersados a muy alto ángulo. Las imágenes STEM BF y STEM DF están formadas por la contribución de la dispersión elástica e inelástica, pero en el caso de las imágenes de contraste Z sólo se hace uso de la dispersión incoherente, dispersión inelástica.
   • Microscopios de sonda de barrido
     • Los instrumentos basados en las interacciones tipo punta-muestra constituyen un conjunto de herramientas denominadas métodos de sondas de barrido. Estas técnicas permiten caracterizar distintas propiedades superficiales con resolución nanométrica. Por esta razón, son indispensables para el desarrollo de la investigación en el campo de las nanociencias (Faraldos y Goberna, 2011). La característica que comparten las sondas de barrido es que constan de una sonda local que detecta algún tipo de interacción con una superficie. La interacción se registra en distintas posiciones y con ese conjunto de datos se construye una imagen.
   • Microscopía de efecto túnel (STM)
     • El microscopio de efecto túnel se basa en el fenómeno cuántico que describe la probabilidad de que los electrones atraviesen una fina capa de un material no conductor. La corriente por efecto túnel se registra entre una punta conductora afilada y una superficie, separadas unos pocos nanómetros. La corriente pasa a través de un medio que no contiene electrones; por ejemplo, vacío, líquido no polar o incluso una disolución acuosa de un electrólito (Skoog, Holler y Nieman, 2001).
       • Microscopía de fuerza atómica (AFM)
         • En el microscopio de fuerza atómica se registra a lo largo de la superficie la fuerza originada por la interacción entre los átomos de la punta y los átomos de la superficie. La fuerza se mide a través del desplazamiento vertical de una micropalanca muy blanda, también llamada cantiléver, que es capaz de deformarse bajo la influencia de las fuerzas atómicas, del orden de unos pocos nanonewtons. La punta pasa por la superficie y mapea en su recorrido el contorno topográfico (Faraldos y Goberna, 2011). A diferencia del STM, el microscopio de fuerza atómica permite la resolución de átomos individuales tanto de superficies conductoras como aislantes. El campo de fuerzas actúa entre la superficie de la muestra y el cantiléver, lo cual provoca ligeras desviaciones que se detectan mediante un sistema óptico.
           • Puntas
             • La punta para detectar la corriente de un microscopio de efecto túnel es un filamento de un material conductor. Este hilo puede ser de tungsteno, oro o platino-iridio, y se encuentra sujeto mecánicamente a un soporte. El hilo de metal es de unos 0.25 ?? de espesor. En la siguiente imagen se muestra una punta de tugsteno que fue afiliada electroquímicamente. En la parte derecha de la imagen, se muestra la forma de colocar la punta en el soporte.

4. Ópticas

   • Los métodos ópticos hacen uso de la radiación electromagnética, que está constituida por ondas que se propagan en el espacio a la velocidad ?. Las ondas están constituidas por componentes eléctricos y magnéticos perpendiculares entre sí, donde se representa una onda polarizada que se propaga a lo largo del eje ? (Hernández, Cruz, Martínez y Garibay, 2011). La materia y las radiaciones electromagnéticas pueden interaccionar entre sí con un intercambio de energía.
     • Espectroscopia de luminiscencia, fluorescencia y fosforescencia
       • Esta espectroscopia permite la determinación cuantitativa de una gran variedad de especies inorgánicas y orgánicas a nivel de traza (<10−18moles). Su gran sensibilidad, selectividad y su gran intervalo de respuesta lineal, con la concentración de algún componente, constituyen las grandes ventajas de la luminiscencia. La rapidez de la técnica permite medir cambios de concentración en picosegundos. La fotoluminiscencia permite el marcaje múltiple y resolver combinaciones espectrales temporal y espacialmente.
         • Tipos de equipos
           • Algunos de los equipos que permiten el análisis cualitativo y cuantitativo de sustancias fluorescentes son éstos:  Espectrofluorímetros: miden valores promedio de propiedades de pequeñas muestras.  Microscopios de fluorescencia: determinan las características fluorescentes de las muestras. Emplea una luz intensa con la que se excita el material, de modo que la imagen se basa en la luz emitida por la muestra excitada.  Escáneres de fluorescencia: similar al anterior, pero para muestras macroscópicas. Algunos aspectos particulares de los espectrofluorímetros se citan a continuación:  Espectrofluorímetros de filtros. En general, se componen de una fuente, filtro primario y secundario, celda, detector y espejo para compensar variaciones en la intensidad de la fuente.  Espectrofluorímetros de haz sencillo. Disponen de componentes similares a los del fluorímetro de filtros, salvo que un monocromador primario y otro secundario se encargan de seleccionar las longitudes de onda de excitaci
   • Fuentes
     • La lámpara de vapor de mercurio es la más sencilla, de bajo costo y larga duración (más de diez años). Es útil para muestras que no requieren excitación a 210 ??, donde su radiación no es intensa. Las lámparas de arco de xenón proporcionan gran uniformidad de intensidad emitida, aunque dan líneas características muy intensas en la región del UV-visible. Actualmente, se utilizan fuentes láser, que proporcionan mayor sensibilidad y selectividad. Pero la excitación por láser suele reducirse a las bandas de 488 ?? y 514 ??.
       • Selectores de radiaciones
         • Los monocromadores tienen por objeto descomponer la radiación policromática en sus componentes, y así dar un haz monocromado cuya longitud de onda pertenezca a la región en estudio. Los instrumentos de fluorescencia se caracterizan por incorporar dos selectores de radiaciones antes y después de la celda portamuestras. Mientras el fluorímetro emplea filtros de vidrio o cuarzo, el espectrofluorímetro utiliza dos monocromadores de red. Generalmente, los selectores de radiación primario o de excitación y secundario o de emisión, se disponen en ángulo de 90º.
           • Polarizadores
             • Los polarizadores son muy útiles para determinaciones cuantitativas de compuestos de elevado peso molecular, o realización de espectros en medios que resultan fluorescentes en las condiciones de elección para la fluorescencia del componente. En general, utilizando polarizadores se realiza una preselección de dipolos. Solo se excita y se recoge la fracción de moléculas con el dipolo apropiado para los polarizadores.
               • Recipientes para muestras
                 • En los espectrofluorímetros y los portamuestras son celdas de sílice fundida o cuarzo, que tienen forma prismática tetragonal.
                   • Detectores
                     • Los detectores suelen ser tubos fotomultiplicadores que convierten la intensidad de la luz en corriente eléctrica. Se colocan a 45º, 90º y 180º respecto de la fuente de radiación, siendo más frecuente en posición perpendicular.
     • Procesadores de señal
       • Los instrumentos que recopilan información espacial lo hacen girando la muestra y recogiendo la luz emitida mediante espejos controlados por galvanómetros o motores, recopilando separadamente las emisiones de distintos puntos mediante un fotodiodo. Existen programas que analizan las imágenes obtenidas con los ficheros de luz emitida por diferentes coordenadas de la muestra.
         • Preparación de muestras
           • Las muestras pueden ser sólidas, líquidas y gaseosas. Existen celdas específicas para el análisis de cada tipo de muestra. En general, las muestras deben ser fluorescentes. No obstante, esta técnica analítica puede aplicarse a gran número de sustancias no fluorescentes; por ejemplo, compuestos que después de un tratamiento fisicoquímico muestran fluorescencia, o bien los que sin ser fluorescentes son capaces de interaccionar con otras moléculas fluorescentes, llamadas labels o etiquetas fluorescentes (Faraldos y Goberna, 2011).

5. Magnéticas

   • Magnetómetro de muestra vibrante (VSM) Las características de cualquier material magnético definen sus posibles aplicaciones y están descritas en términos de su curva de magnetización en función del campo magnético (M vs H). El instrumento de medición más comúnmente usado para la determinación de curvas M vs H, llamado también lazo de histéresis, es el magnetómetro de muestra vibrante (VSM).
     • Para generar el movimiento vibratorio aplicado a la muestra, se usa un transductor y un controlador, que ajusta y controla la amplitud de la vibración a un valor de referencia establecido mediante un generador de señales. Estas vibraciones son transmitidas hasta la muestra por medio de una varilla acrílica. La muestra se ubica en su extremo inferior, entre los polos del electroimán, rodeada por el espacio vectorial magnético que éstos generan. El campo magnético aplicado a la muestra es medido mediante un gaussímetro que posee una sonda Hall transversal.
       • Un segundo voltaje es inducido en una bobina de referencia vibrante al interior del transductor. Dicha solenoide se encuentra acoplado al eje de vibración e interacciona con el campo magnético producido por magnetos permanentes en su interior, es decir, sobre el mismo eje de vibración. Tanto la muestra como la bobina de referencia se encuentran impulsadas por un elemento en común. Para realizar una medición, primero se ubica la muestra de calibración en la parte central de la bobinas por simple inspección visual, después observando la fase en el visualizador del lock-in se ubica la muestra en el mínimo desfase y en máxima señal de salida posible. De esta forma la señal en las bobinas de detección se vuelve independiente de los pequeños desplazamientos de la muestra debido a que la señal de salida se hace máxima.

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