1-Hidrólisis

1-Hidrólisis

1. Llevar a peso constante los vasos de aluminio con tres perlas de ebullición cada uno.

   • Una vez que se tengan el material a peso constante este no debe tocarse con las manos, para este fin utilizar guantes o el soporte para vasos
     • Pesar de la muestra dentro del tubo para hidrólisis.
       • Si la muestra es liquida se mide con pipeta y se coloca dentro del tubo evitando escurrir la pared del tubo para hidrólisis.
         • Cerrar las perillas de vacio del equipo Soxtec.
           • Conectar el equipo a la toma de corriente.
             • Colocar los dedales y el porta dedal en la base
               • Adicionarle al tubo de hidrólisis con muestra 120 mL de ácido sulfúrico 4N.
                 • Adicionar 1 mL de HCl concentrado a este tubo
                   • Colocar los tubos en la base de hidrólisis.
                     • Bajar la palanca para evitar sofocar el destilado.
                       • Abrir la llave de agua del equipo, instalada en la parte trasera del equip
                         • Girar la perilla de encendido hasta máxima temperatura. Esperar unos minutos hasta que comience a hervir la muestra.
                           • Una vez que comienza a hervir la muestra reducir la temperatura de forma que se pueda controlar.
                             • Si en la muestra la espuma comienza a subir, esta se puede reducir o bajar con unas gotas de alcohol isoamílico o ácido sulfúrico 4N.
                               • Mantener esta ebullición por 30 min
                               • A parte hay que calentar suficiente agua destilada para utilizarla en los lavados.
                                 • Concluido el tiempo de ebullición, apagar (girar) la perilla de calentamiento y adicionar 100 mL de agua destilada caliente a los tubos.
                                   • 50ºC agua desligada
                                   • Conectar la línea de vacio del equipo (manguera negra) a la bomba de vacío. (cuidar que la bomba de vacio tenga conectada la trampa, kitazato de seguridad)
                                     • Filtrado de las muestras, abrir la perilla de vacio y conectar el vacio de la bomba, este paso se realiza una por una, no se debe realizar al mismo tiempo el filtrado de todas las muestras.
                                       • Desechar este filtrado.
                                         • Lavado de la muestra, bajar la palanca y adicionar al tubo vacio 50 mL de agua caliente y filtrar.
                                           • Éste lavado se realiza 3 veces. Desechar estos lavados
                                             • Cerrar la toma de agua del condensador
                                               • El residuo del tubo de hidrólisis vaciarlo directamente al dedal, para esto retirar el dedal del equipo y colocarlo en la gradilla para dedales. (utilizando siempre guantes)
                                                 • Por medio de la varilla lavadora limpiar el tubo de hidrólisis, esto es, con guantes tomar un trozo de algodón y enrollarlo en la esfera de la varilla (el algodón solo debe de cubrir la esfera de la varilla no debe ser demasiado voluminoso) humedecerlo con acetona y limpiar primeramente el interior del tubo, después la base superior del soporte para el dedal y al ultimo la boquilla del dedal
                                                   • Retirar el algodón de la varilla e introducirlo al dedal, esto realizarlo con guantes. (evitar tocar el algodón con las manos).
                                                     • Dejar secar los dedales con muestra y algodón. Dentro de su gradilla.
                                                       • Desconectar el cable de corriente del equipo.
   • horno a 110°C/24 hrs