ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES

Sonia Vicencio H
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ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES
  1. INTRODUCCIÓN
    1. Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días. El método se basa en medir el oxígeno consumido por una población microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de producción de oxígeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos.
    2. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
      1. Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de la demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. NOTA. Se determina la cantidad de oxígeno utilizada por una población microbiana heterogénea para transformar la materia orgánica, en un periodo de incubación de 5 días a 20ºC.
      2. REFERENCIAS
        1. NMX-AA-012 SCFI-2001 Análisis de agua - Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Método de prueba. NMX-AA-100-1987 Calidad del agua – Determinación de cloro total – Método iodométrico. Declaratoria de vigencia publicada en el Diairo Oficial de la Federación del 22 de junio de 1987.
        2. PRINCIPIO DEL MÉTODO
          1. se basa en medir la cantidad de oxígeno que requieren los microorganismos para efectuar la oxidación de la materia orgánica presente en aguas naturales y residuales y se determina por la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto al cabo de cinco días de incubación a 20°C. Para la determinación de oxígeno disuelto (OD) se puede emplear cualquiera de los dos métodos establecidos en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI
          2. DEFINICIONES
            1. Aguas naturales El agua cruda, subterránea y pluvial. Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales Blanco analítico o de reactivos Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos NMX-AA-028-SCFI-2001 3/20 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) Es una estimación de la cantidad de oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días Inóculo Es una suspensión de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un medio específico.
            2. REACTIVOS Y PATRONES
              1. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a) Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min.; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 máx., y c) pH: 5,0 a 8,0.
                1. Fosfato monobásico de potasio (KH2PO4) , Fosfato dibásico de potasio (K2HPO4), Fosfato dibásico de sodio heptahidratado (Na2HPO4•7H2O) , Cloruro de amonio (NH4Cl), Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4•7H2O), Cloruro de calcio anhidro (CaCl2) , Cloruro férrico hexahidratado (FeCl3•6H2O) , Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) , Hidróxido de sodio (NaOH) , Sulfito de sodio (Na2SO3) , 2-cloro-6 (triclorometil) piridina , Glucosa grado patrón primario (C6H12O6), Ácido glutámico grado patrón primario(C5H9NO4) , Ácido clorhídrico (HCl) , Acido nítrico (HNO3) , Disolución amortiguadora de fosfato, Disolución de sulfato de magnesio, Disolución de cloruro de calcio, Disolución de cloruro férrico, Disolución de ácido sulfúrico (0,1N), Disolución de hidróxido de sodio (0,1N) , Disolución de sulfito de sodio, Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico, Disolución de cloruro de amonio.
                2. EQUIPO Y MATERIALES
                  1. Equipo de aireación con difusor , Incubador: Controlado por termostato a 20ºC ± 1ºC, Balanza analítica con precisión de 0,1 mg , Medidor de oxígeno disuelto ,
                    1. Todo el material usado en la determinación debe ser exclusivo para este procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolución de ácido sulfúrico al 10 % y enjuagar con agua. Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolución de detergente no iónico, libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en ácido toda la noche y volver a enjuagarse con agua libre de metales. Para el material de cuarzo, politetrafloroetileno o material de vidrio debe dejarse remojando de 12 h a 24 h con HNO3 ,o con agua regia a 70o C solo en los casos que presente material adherido, después debe ser enjuagado con agua libre de metales. Bureta
                    2. RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
                      1. En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas. No se debe agregar ningún preservador a las muestras. Solo deben conservarse a 4ºC hasta su análisis. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h.
                      2. CONTROL DE CALIDAD
                        1. El laboratorio debe mantener los siguientes registros: - Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verifica los análisis, y - Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificación de la muestra; b) Fecha del análisis; c) Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada; e) Número de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición; g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información. De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final.
                        2. CALIBRACIÓN
                          1. Material volumétrico, Balanza analítica , Medidor de oxígeno disuelto
                          2. PROCEDIMIENTO
                            1. Preparación de agua para dilución
                              1. Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio, disolución de cloruro de calcio, disolución de cloruro férrico , y disolución amortiguadora de fosfatos , Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica, es necesario inocular la muestra.
                              2. Control del agua de dilución
                                1. Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0,2 mg/L, obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente.
                                2. Control de la glucosa-ácido glutámico
                                  1. Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución, la efectividad del inóculo y la técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico como disolución madre de control. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación, pero cuando se utiliza con ácido glutámico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales municipales.
                                  2. Inóculo
                                    1. Fuente de la siembra , Es necesario contar con una población de microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable de la muestra. El agua residual doméstica, los efluentes no clorados o sin desinfección, los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biológicos y las aguas superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas satisfactorias, Para tales residuos, sembrar el agua de dilución añadiendo una población de microorganismos. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biológico de aguas residuales. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico de sistema de aguas residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación....
                                    2. Control del inóculo
                                      1. Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. Esto es una siembra control. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de dilución) determinar el consumo de OD de la siembra. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del OD. La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra, tiene que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a la disminución de OD por mililitro del inóculo. La intersección del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxígeno causado por el agua de dilución y debe ser inferior a 0,1 mg/L
                                      2. Pretratamiento de la muestra
                                        1. Muestras con pH ácidos o básicos, Neutralizar las muestras a un pH entre 6,5 y 7,5 con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más del 0,5 %. El pH del agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la muestra.,
                                        2. Determinación del OD inicial
                                          1. Método yodométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de azida modificado, de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI,
                                          2. Determinación del OD final
                                            1. Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra, en los controles y en los blancos. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la botella de Winkler, para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra.
                                          3. CÁLCULOS
                                            1. Cuando no se utilice inóculo ni diluciones: DBO5 (mg/L) = ODi mg/L - OD5 mg/L donde: ODi mg/L es el oxígeno disuelto inicial, y OD5 mg/L es el oxígeno disuelto al quinto día. 11.1.2 Cuando se emplea una dilución: ODi mg/L - OD5 mg/L DBO5 (mg/L) = --------------------------------------------------------- % de dilución expresado en decimales
                                              1. Sin dilución: DBO5 (m/L)= (ODi mg/L - OD5 mg/ L) - C1 (B1 - B2 ) (Vt ) C2(Vm)
                                                1. Con dilución: NMX-AA-028-SCFI-2001 16/20 SECRETARÍA DE ECONOMÍA DGN DBO5 (m/L)=[ (ODi mg/L - OD5 mg/ L) - C1 (B1 - B2 ) (Vt )] C2(Vm) P
                                                  1. donde: B1 es el OD del inóculo antes de la incubación, en mg/L; B2 es el OD del inóculo después de la incubación, en mg/L; C1 es el volumen de inóculo en la muestra; C2 es el volumen de inóculo en el inóculo control; Vt es el volumen total del frasco Winkler, y Vm es el volumen de muestra sembrada.
                                              Show full summary Hide full summary

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