NMX-AA-034-SCFI-2001 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS.

Page 1

PRACTICA 2

NMX-AA-034-SCFI-2001

ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS.

OBJETIVO.

Determinar el método de análisis para la determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

INTRODUCCIÓN.

las aguas naturales o residuales con altos contenidos de sólidos suspendidos o sales disueltas no pueden llagar a ser utilizadas en forma directa por las industrias o por las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa estos parámetros.

SÓLIDOS EN SUSPENSIÓN.

Se entiende por Total de sólidos en suspensión o TSS a un parámetro utilizado en la calificación de la calidad del agua y en el tratamiento de aguas residuales. Indica la cantidad de sólidos (medidos habitualmente en miligramos por litro - mg/l), presentes, en suspensión y que pueden ser separados por medios mecánicos, como por ejemplo la filtración en vacío del líquido. Algunas veces se asocia a la turbidez del agua.

Un volumen conocido de una muestra de agua se centrifuga a 3 000 revoluciones por minuto en varias probetas por un período de 10 minutos. El líquido sobrenadante es retirado mediante el sifonamiento, se agrega luego agua destilada y se procede a una nueva centrifugación y posteriormente a la retirada del líquido sobrenadante. El sólido obtenido se seca en una estufa a 110 grados centígrados durante 10 horas, o con una lámpara de rayos infrarrojos durante 20-25 minutos. El peso de los sólidos resultantes representa el total de sólidos en suspensión de la muestra.

Si los sólidos obtenidos se calcinan, se puede obtener, mediante una nueva pesada del material, las sustancias inorgánicas en suspensión, y por diferencia las sustancias orgánicas en suspensión.

sales disueltas.

las sales minerales de fácil ionización en presencia de agua y que en los seres vivos aparecen tanto presipitadas, como disueltas como cristales o unidas a otras biomoléculas.

Las sales minerales disueltas en agua siempre están ionizadas. Estas sales tienen función estructural y funciones de regulación del pH, de la presión osmótica y de reacciones bioquímicas, en las que intervienen iones específicos. Participan en reacciones químicas a niveles electrolíticos.

Hipótesis.

para poder realizar esta practica debemos tener el conocimiento sobre que es un solido en suspensión y sales disueltas.

Al saber esto debemos conocer el método para realizar este tipo de pruebas, es muy importante tomar muestras de agua de los lugares que frecuentamos o lugares que conocemos tiene agua estancada o muy sucia.

Material y Reactivos.

Bomba de vacío.

estufa eléctrica, para operar 103ºC a 105ºC.

balanza analítica con presicion 0.1mg.

mufla eléctrica para operar 500ºC +,-, 50ºC.

Capsula de evaporación adecuada al volumen de la muestra.

desecador, provisto por un desecante que contenga un indicador colorido de humedad.

Crisol Gooch de poro fino con adaptador de hule para el equipo de filtración.

matraz kitasato de 1 a 2L de capacidad.

filtro de fibra de vidrio de tamaño adecuado al crisol Gooh utilizando con una porosidad de 2um o menor.

pinzas para crisol.

guantes para protección al calor.

careta para protección al calor.

Recolección, preservación y almacenamiento de muestras.

1.-Deben tomarse un minino de 500ml de muestra en envases de polietileno y taparse inmediatamente después de la colecta. pueden utilizarse muestras compuestas o simples.

2.-no se requiere de ningún tratamiento especifico en campo.

3.- debe preservar la muestra a 4ºC hasta su análisis.

4.- el tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días. sin embargo, se recomienda realizar el análisis dentro de las 24hrs posteriores a su colecta. Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del análisis.

Control de calidad.

El laboratorio debe contener los siguientes registros.

los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron el análisis y el encargado del control de calidad que verifico su análisis. bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos.

Identificación de la muestra.

Fecha del análisis.

procedimiento cronológico utilizado.

cantidad de muestra utilizada.

Numero de muestras de control de calidad analizados

tratabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición.

evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados.

ademas el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información.

procedimiento.

1.-preparación de capsulas de porcelana.

2.- las capsulas se introducen en la mufla a una temperatura de 550ºC +,-, 50ºC, durante 20min como mínimo. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103ºC - 105ºC aproximadamente 20min.

3.- secar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

4.- pesar las capsulas y registrar los datos..

5.- repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendrá hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0.5 mg. Registrar como peso G.

6.- Preparación de crisoles Gooch.

7.- introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con una carga rugosa hacia arriba, mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.

8.- los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550ºC +,-, 50ºC, durante 20 min como mínimo. Después de este tiempo llevarlos a la estufa a 103ºC-105ºC.

9.- Secar y enfriara temperatura ambiente dentro de un desecador.

10.- Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0.5 mg, registrarlo como G.

11.- Preparación de la muestra

12.-secar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente. Agitar las muestras para asegurara la homogeneizacion de tal.

13.- Medicino para solidos Totales (ST) y sólidos volátiles (SVT). Determinación para solidos totales (ST).

14.- en función de la calidad de solidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mínimo 25mg/L de sólidos totales, generalmente 100mL de muestra es un volumen adecuado.

15.-transferir la muestra a la capsula de porcelana que previamente ha sido puesta a pase constante.

16. llevar a secar la muestra en la estufa a 103ºC-105ºC.

17.- Enfiriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registar como peso G1.

18.-Determinación para sólidos totales volátiles (SVT).

19.- introducir la capsula conteniendo el residuo a la mufla a 550ºC +- 50ªc durante 15-20min, transferir la capsula a la estufa a 103-105ºC aproximadamente 20min. Secar la capsula y dejarla enfriar a temperatura a,biente, pesar a peso constante. regostar como G2.

20.- sólidos suspendidos totales (SST).

21.- Medir con una probeta un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de la muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentración esperada de soluidos suspendidos.

22.- filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicado al vació, lavar el disco tres veces con 10ml de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado.

23.-suspender el vacío y secar el crisol en la estufa de 103-105ºC durante 1h aproximadamente. Secar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente determinar a peso constante y registrarla como peso G4.

24.- determinación de solido suspendidos totales (SST).

25.-introducir el crisol que contiene residuo y el disco a la mufla, a una temperatura de 550+-50ºC de 15-20min. Sacar el crisol de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103-105ºC por 20min aproximadamente. secar, enfriar poner a peso constante y registrarlo como G5.

26.- sales disueltas totales (SDT).

27.- La determinación de sales disueltas totales es por diferencia entre los sólidos totales menos sólidos suspendidos totales.

Resultados.

1.- peso del papel 1.75g

muestra del crisol luego de ponerlo en la estufa: 1.837g

2.-muestra del agua de lluvia : 1.616g

después de ponerlo en la estufa: 1.701g

3.- muestra del agua de charco: 1.828g

después de ponerlo en a estufa: 1.915g

Densidad del agua.

Fuente: 1

agua del laboratorio.- 1