Cromatografia Gasosa

Cromatografia Gasosa

1. Se divide em dois tipos:

   • Cromatografia gás-líquido (CGL)
     • A fase estacionária é um liquido
   • Cromatografia gás-sólido (CGS)
     • A fase estacionário é um sólido

2. Vantagens da técnica:

   • Rapidez
   • Alto poder de separação
   • Analise quantitativa e qualitativa
   • Sensibilidade (ppm - ppb)
   • Precisa-se de pequenas quantidades de amostras
   • Variedade de detector (especificidade)

3. Limitações da técnica

   • Amostras voláteis
   • Compostos termicamente estáveis (em ~300ºC)
   • Técnicas auxiliares para identificação

4. Algumas aplicações

   • Análise ambiental
   • Análise de alimentos
   • Analise de fármacos
   • Química forense e toxicologica
   • Quimica industrial e Petroquímica

5. Instrumentação

   • 1º) Gás de arraste - Fase móvel
     • Cromatografia Liquída (HPLC)
     • Inerte
       • Não interage com a amostra
     • Isentos de impurezas e compatível com o detector
     • Exemplos: O2 e H2O podem oxidar ou hidrolisar algumas FE
     • Hidrocarbonetos podem gerar sinais em alguns detectores
     • Gases mais usados: N2, He, H2 e Ar
   • 2º) Sistema de injeção da amostra
     • 1 - Septo (silicone)
       • 2- Alimentação de gás de arraste
         • 3 - Bloco metálico aquecido
           • 4 - Ponta da coluna cromatográfica
     • Amostras injetadas:
       • # Líquida
       • # Gasosa
       • # Sólida dissolvida em solvente adequado
     • Necessario apenas 1 microlitro da amostra
     • Amostra deve ser vaporizada imediatamente
       • Para que nao cause decomposição
   • 3º) Coluna cromatográfica
     • Pode ser
       • Coluna empacotada
         • Recheada com um sólido pulverizado (FE sólido ou liquído depositado sobre as partículas do recheio)
       • Coluna capilar
         • Paredes internas recobertas com um filme fino ( FE sólida ou líquida)
     • Escolha da coluna
       • Polaridade da fase estacionária
         • Apolar: hidrocarbonetos não arométicos
         • Polar: Interação tipo ligação de hidrogênio
         • Intermediária: grupos polares e potencialmente polares em esqueleto apolar
       • Diâmetro e espessura do filme
       • Comprimento
     • A temperatura do forno pode ser variável
     • Materiais com maior interação
       • Se aderem no material que existe na parede do tubo
   • 4º) Detector
     • Tipos:
       • Universais
         • Geram sinal para qualquer substancia diluída
         • Detector por condutividade térmica TCD
           • Mede a diferença de condutividade térmica entre o gás de arraste e o gás de arraste + amostra
         • Detector por ionizaão em chama FID (quase universal)
           • Formação de íons pela combustão da amostra na presença de H2 e O2. O sinal gerado a partir da corrente elétrica produzida pelos íons que é proporcional à concentração - alta sensibilidade
           • Íons proporcionais a concentração da substância na amostra
       • Seletivos
         • Detectam apenas substancias com determinada propriedade físico-química
         • Detector por captura de elétrons ECD
           • Específico para análise de grupos funcionais eletronegativos
       • Específico
         • Detectam substancia que possuam determinado elemento ou grupo funcional em suas estruturas
         • Detector por espectrometria de massas
           • CG-MS é uma técnica muito utilizada para a detecçãoe detalhadamente da estrutura dos compostos presentes na amostra
   • 5º) Processador de sinal
     • Intensidade do sinal X tempo
     • Análise qualitativa e quantitativa
   • 6º) Registro - cromatograma

6. Preparo da amostra

   • Usar solvente orgânico

7. Deve-se fazer padrões para cada substancia

   • Assim saberemos como se comporta