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about 5 years ago
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Práctica 1:
Determinación de
algunas constantes
físicas de Compuestos
orgánicos
- Parte III
Densidad relativa
- 1. Tomar un picnómetro
de 10mL, limpio y seco.
Determine su peso en
una balanza.
- 2. Verifique si el picnómetro tiene
una marca de aforo y/o establezca
un punto de referencia para llenar
a esa marca con el líquido al que le
va a determinar su densidad
relativa.
- 3. Llene el picnómetro con
agua destilada enrácelo y
afore, seque los excesos.
- 4. Determine el peso del líquido
(agua destilada) contenido en el
picnómetro y a regístrelo
- 5. Límpielo, séquelo y llénelo con la
sustancia a ensayar hasta la marca de afore o
de referencia que usted ha definido y
determine su peso. Registre el dato. No olvide
que todas las medidas disponen del mismo
número de cifras y que corresponden a la
magnitud masa.
- 6. Determine por segunda vez las
mismas mediciones y efectúelas con
todas las muestras que le hayan sido
asignadas.
- 7. Para determinar la densidad
relativa de la sustancia se
aplica la formula registrada en
el anteriormente purnto 2.
- 8. Busque el valor teórico de densidad
de la sustancia analizada y compárelo
con el valor experimental obtenido,
realice los cálculos estadísticos
necesarios.
- 8. Busque el valor teórico de densidad
de la sustancia analizada y compárelo
con el valor experimental obtenido,
realice los cálculos estadísticos
necesarios.
- 7. Para determinar la densidad
relativa de la sustancia se
aplica la formula registrada en
el anteriormente purnto 2.
- 6. Determine por segunda vez las
mismas mediciones y efectúelas con
todas las muestras que le hayan sido
asignadas.
- 5. Límpielo, séquelo y llénelo con la
sustancia a ensayar hasta la marca de afore o
de referencia que usted ha definido y
determine su peso. Registre el dato. No olvide
que todas las medidas disponen del mismo
número de cifras y que corresponden a la
magnitud masa.
- 4. Determine el peso del líquido
(agua destilada) contenido en el
picnómetro y a regístrelo
- 3. Llene el picnómetro con
agua destilada enrácelo y
afore, seque los excesos.
- 2. Verifique si el picnómetro tiene
una marca de aforo y/o establezca
un punto de referencia para llenar
a esa marca con el líquido al que le
va a determinar su densidad
relativa.
- 1. Tomar un picnómetro
de 10mL, limpio y seco.
Determine su peso en
una balanza.
- Parte II Punto de
ebullición (Método
Siwoloboff) 1
- 1. Tome pequeño
tubo de vidrio (4 a 5
mm de diámetro x 8
a 10 cm de largo) –
tubo de hemolisis –
límpielo y séquelo.
- 2. Adicione a
este 0,5mL de la
sustancia
liquida a
ensayar.
- 3. Colocar un capilar sellado
invertido en el tubo con la
sustancia. El extremo abierto
debe quedar en contacto con
la sustancia de modo que
quede sumergido.
- 4. El pequeño tubo con el capilar y
la sustancia se fijan a un
termómetro con ayuda de un
alambre de cobre, (PRECAUCIÓN,
no ejerza mucha fuerza ya que
puede romper el tubo o el
termómetro).
- 5. Introduzca el montaje
termómetro-tubo de tal
forma que el tubo quede
cubierto ¾ partes por aceite
mineral.
- 6. Inicie el
calentamiento del
tubo de Thiele.
- 7. Se debe controlar cuidadosamente el
ascenso de la temperatura en el baño
efectuando lecturas frecuentes en el
termómetro hasta el momento en que del
capilar invertido sale un “rosario”
sostenido de burbujas (en este momento
se retira el calentamiento).
- 8. Se observa el momento en el que el líquido
ingresa dentro del capilar. Se lee la
temperatura registrada en el termómetro
(este es el punto de ebullición).
- 9. Realice una segunda
determinación de ser
posible de ser posible con
la misma sustancia.
- 10. Haga la corrección del
punto de ebullición que
encontró utilizando la
ecuación de Sídney – Young:
ΔT = K (760 – P) (273 + TO)
- 11. Busque el valor teórico de
ebullición de la sustancia analizada y
compárelo con el valor experimental
obtenido, realice los cálculos
estadísticos necesarios.
- 11. Busque el valor teórico de
ebullición de la sustancia analizada y
compárelo con el valor experimental
obtenido, realice los cálculos
estadísticos necesarios.
- 10. Haga la corrección del
punto de ebullición que
encontró utilizando la
ecuación de Sídney – Young:
ΔT = K (760 – P) (273 + TO)
- 9. Realice una segunda
determinación de ser
posible de ser posible con
la misma sustancia.
- 8. Se observa el momento en el que el líquido
ingresa dentro del capilar. Se lee la
temperatura registrada en el termómetro
(este es el punto de ebullición).
- 7. Se debe controlar cuidadosamente el
ascenso de la temperatura en el baño
efectuando lecturas frecuentes en el
termómetro hasta el momento en que del
capilar invertido sale un “rosario”
sostenido de burbujas (en este momento
se retira el calentamiento).
- 6. Inicie el
calentamiento del
tubo de Thiele.
- 5. Introduzca el montaje
termómetro-tubo de tal
forma que el tubo quede
cubierto ¾ partes por aceite
mineral.
- 4. El pequeño tubo con el capilar y
la sustancia se fijan a un
termómetro con ayuda de un
alambre de cobre, (PRECAUCIÓN,
no ejerza mucha fuerza ya que
puede romper el tubo o el
termómetro).
- 3. Colocar un capilar sellado
invertido en el tubo con la
sustancia. El extremo abierto
debe quedar en contacto con
la sustancia de modo que
quede sumergido.
- 2. Adicione a
este 0,5mL de la
sustancia
liquida a
ensayar.
- 1. Tome pequeño
tubo de vidrio (4 a 5
mm de diámetro x 8
a 10 cm de largo) –
tubo de hemolisis –
límpielo y séquelo.
- Parte I Punto de
Fusión (Método
del capilar)
- 1. Revise la escala de
temperatura del
termómetro a utilizar. Luego
verifique que éste sea de 100
°C ó 200 °C, adecuado para la
sustancia a utilizar.
- 2. Tome un capilar de vidrio
(suministrado en el laboratorio)
y séllelo por un extremo
utilizando el mechero Bunsen
(siga las instrucciones del
tutor).
- 3. Pulverice una
pequeña cantidad
de la muestra sólida
suministrada.
- 4. Tome una pequeña porción
de la muestra con una
espátula e introdúzcala por la
boca abierta del capilar
(verifique que la muestra
quede compacta en el fondo
del capilar).
- 5. Tome el capilar con la muestra y fíjelo
al termómetro con la ayuda de un
alambre de cobre (PRECAUCIÓN, no
ejerza mucha fuerza ya que puede
romper el capilar o el termómetro).
- 6. Tome un tubo de
Thiele y llénelo hasta
¾ partes con aceite
mineral.
- 7. Introduzca el montaje
termómetro-capilar de tal
forma que el capilar quede
cubierto ¾ partes por aceite
mineral.
- 8. Inicie el calentamiento del sistema
(si se usa un recipiente distinto al
tubo de Thiele, se debe agitar el
aceite para evitar el
sobrecalentamiento en el fondo que
puede provocar proyecciones
peligrosas –salpicaduras-)
- 9. Cuando haya fundido la
sustancia, se lee la
temperatura registrada en
el termómetro (este es el
punto de fusión)
- 10. Realice una
segunda
determinación de
ser posible con la
misma sustancia.
- 11. Determine el rango de
fusión y explique si la
sustancia suministrada es
pura o no.
- 12. Busque el valor teórico
de fusión de la sustancia
analizada y compárelo
con el valor experimental
obtenido, realice los
cálculos estadísticos
necesarios.
- 12. Busque el valor teórico
de fusión de la sustancia
analizada y compárelo
con el valor experimental
obtenido, realice los
cálculos estadísticos
necesarios.
- 11. Determine el rango de
fusión y explique si la
sustancia suministrada es
pura o no.
- 10. Realice una
segunda
determinación de
ser posible con la
misma sustancia.
- 9. Cuando haya fundido la
sustancia, se lee la
temperatura registrada en
el termómetro (este es el
punto de fusión)
- 8. Inicie el calentamiento del sistema
(si se usa un recipiente distinto al
tubo de Thiele, se debe agitar el
aceite para evitar el
sobrecalentamiento en el fondo que
puede provocar proyecciones
peligrosas –salpicaduras-)
- 7. Introduzca el montaje
termómetro-capilar de tal
forma que el capilar quede
cubierto ¾ partes por aceite
mineral.
- 6. Tome un tubo de
Thiele y llénelo hasta
¾ partes con aceite
mineral.
- 5. Tome el capilar con la muestra y fíjelo
al termómetro con la ayuda de un
alambre de cobre (PRECAUCIÓN, no
ejerza mucha fuerza ya que puede
romper el capilar o el termómetro).
- 4. Tome una pequeña porción
de la muestra con una
espátula e introdúzcala por la
boca abierta del capilar
(verifique que la muestra
quede compacta en el fondo
del capilar).
- 3. Pulverice una
pequeña cantidad
de la muestra sólida
suministrada.
- 2. Tome un capilar de vidrio
(suministrado en el laboratorio)
y séllelo por un extremo
utilizando el mechero Bunsen
(siga las instrucciones del
tutor).
- 1. Revise la escala de
temperatura del
termómetro a utilizar. Luego
verifique que éste sea de 100
°C ó 200 °C, adecuado para la
sustancia a utilizar.
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