Práctica 1: Determinación de algunas constantes físicas de Compuestos orgánicos

Parte I Punto de Fusión (Método del capilar)
1. 1. Tome un capilar de vidrio (suministrado en el laboratorio) y séllelo por un extremo utilizando el mechero Bunsen (siga las instrucciones del tutor).
2. 2. Pulverice la muestra suministrada.
3. 3. Tome una pequeña porción de la muestra con una espátula e introdúzcala por el capilar que sello por la boca abierta (verifique que la muestra quede compacta en el fondo del capilar).
4. 4. Tome el capilar con la muestra y fíjelo al termómetro con la ayuda de un alambre de cobre (PRECAUCIÓN, no ejerza mucha fuerza ya que puede romper el capilar o el termómetro).
5. 5. Tome un tubo de Thiele1 y llénelo hasta ¾ partes con aceite mineral..
6. 6. Introduzca el montaje termómetro-capilar de tal forma que el capilar quede cubierto ¾ partes por aceite mineral.
7. 7. Inicie el calentamiento del sistema (si se usa un recipiente distinto al tubo de Thiele, se debe agitar el aceite para evitar el sobrecalentamiento en el fondo que puede provocar proyecciones peligrosas –salpicaduras-)
8. 8. Se debe controlar el ascenso de temperatura observando la muestra. (NO SOBRECALIENTE EL SISTEMA)
9. 9. Cuando haya fundido la sustancia, se lee la temperatura registrada en el termómetro (este es el punto de fusión)
10. 10. Realice una segunda determinación de ser posible con la misma sustancia.
11. 11. Determine el rango de fusión y explique si la sustancia suministrada es pura o no.
12. Parte II Punto de ebullición (Método Siwoloboff) 1
  1. 1. Tome pequeño tubo de vidrio (4 a 5 mm de diámetro x 8 a 10 cm de largo) – tubo de hemolisis – límpielo y séquelo.
  2. 2. Adicione a este 0,5mL de la sustancia liquida a ensayar.
  3. 3. Colocar un capilar sellado invertido en el tubo con la sustancia. El extremo abierto debe quedar en contacto con la sustancia de modo que quede sumergido.
  4. 4. El pequeño tubo con el capilar y la sustancia se fijan a un termómetro con ayuda de un alambre de cobre, (PRECAUCIÓN, no ejerza mucha fuerza ya que puede romper el tubo o el termómetro).
  5. 5. Introduzca el montaje termómetro-tubo de tal forma que el tubo quede cubierto ¾ partes por aceite mineral.
  6. 6. Inicie el calentamiento del tubo de Thiele.
  7. 7. Se debe controlar cuidadosamente el ascenso de la temperatura en el baño efectuando lecturas frecuentes en el termómetro hasta el momento en que del capilar invertido sale un “rosario” sostenido de burbujas (en este momento se retira el calentamiento).
  8. 8. Se observa el momento en el que el líquido ingresa dentro del capilar. Se lee la temperatura registrada en el termómetro (este es el punto de ebullición).
  9. 9. Realice una segunda determinación de ser posible de ser posible con la misma sustancia.
  10. 10. Haga la corrección del punto de ebullición que encontró utilizando la ecuación de Sídney – Young: ΔT = K (760 – P) (273 + TO)
  11. 11. Busque el valor teórico de ebullición de la sustancia analizada y compárelo con el valor experimental obtenido, realice los cálculos estadísticos necesarios.
  12. Parte III Densidad relativa
    1. 1. Tomar un picnómetro de 10mL, limpio y seco. Determine su peso en una balanza.
    2. 2. Verifique si el picnómetro tiene una marca de aforo y/o establezca un punto de referencia para llenar a esa marca con el líquido al que le va a determinar su densidad relativa.
    3. 3. Llene el picnómetro con agua destilada enrácelo y afore, seque los excesos.
    4. 4. Determine el peso del líquido (agua destilada) contenido en el picnómetro y a regístrelo
    5. 5. Límpielo, séquelo y llénelo con la sustancia a ensayar hasta la marca de afore o de referencia que usted ha definido y determine su peso. Registre el dato. No olvide que todas las medidas disponen del mismo número de cifras y que corresponden a la magnitud masa.
    6. 6. Determine por segunda vez las mismas mediciones y efectúelas con todas las muestras que le hayan sido asignadas.
    7. 7. Para determinar la densidad relativa de la sustancia se aplica la formula registrada en el anteriormente purnto 2.
    8. 8. Busque el valor teórico de densidad de la sustancia analizada y compárelo con el valor experimental obtenido, realice los cálculos estadísticos necesarios.
13. 12. Busque el valor teórico de fusión de la sustancia analizada y compárelo con el valor experimental obtenido, realice los cálculos estadísticos necesarios.

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